【摘要】 本发明一种吖啶类化合物的制备方法，涉及光引发剂技术领域。以取代N-甲基邻氨基苯甲酸为起始原料，在酸性条件下生成取代吖啶酮，同时使用取代溴苯与镁反应生成格氏试剂，再将取代吖啶酮与格式试剂反应生成取代9-羟基-9-苯基吖啶，最后经还原得到取代9-苯基吖啶类化合物。本发明所述的吖啶类化合物制备方法不同于传统的合成路线，虽然操作步骤比传统一步法多，导致收率略低于传统路线，但制备条件相对温和，避免了高温高压反应以及昂贵重金属催化剂的使用，具有相当的环保性。 【专利类型】发明授权 【申请人】常州大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】武进区 【申请号】CN201210141745.0 【申请日】2012-05-09 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102675203B 【公开公告日】2014-08-13 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102675203B 【授权公告日】2014-08-13 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07D219/02; C07D219/06 【发明人】宋国强; 王道生; 陈昕; 于培培; 金晓蓓 【主权项内容】1.吖啶类化合物的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)取代吖啶酮的制备：取一定量取代N-苯基邻氨基苯甲酸置入反应瓶中，加入一定量强酸作为溶剂后开始搅拌，并开始加热，升温至100℃，反应3h后加入碱液除酸，调节反应液pH至中性后过滤得取代吖啶酮；其中所述取代吖啶酮结构式为 ；R1=H, Br, Cl, CH3, CH3CH2, CH3O，R2=H, CH3, CH3CH2, CH3O；(2)取代9-羟基-9-苯基吖啶的制备：将镁带打磨光亮，除去表面氧化膜，剪成屑状后加入反应瓶中，加入一定量四氢呋喃和一粒碘，氩气保护下滴加取代溴苯、四氢呋喃混合溶液，轻轻振荡烧瓶引发反应，镁屑反应完全后滴加入取代吖啶酮、四氢呋喃溶液；反应结束后加大量的水除去四氢呋喃，再用乙醚萃取出有机相，旋蒸后所得固体用合适溶剂重结晶，其中所述取代9-羟基-9-苯基吖啶结构式为；R1=H, Br, Cl, CH3, CH3CH2, CH3O，R2=H, CH3, CH3CH2, CH3O，R3=H, CH3, CH3CH2, CH3O；(3)取代9-苯基吖啶的制备：将一定量取代9-羟基-9-苯基吖啶加入反应瓶中，加入适量酸性溶剂，升温至80℃后分批加入一定量碘化钾和次亚磷酸钠，反应4h后将产品滤出水洗，烘干，其中所述取代9-苯基吖啶结构式为，R1=H, Br, Cl, CH3, CH3CH2, CH3O，R2=H, CH, CH3CH2, CH3O，R3=H, CH3, CH3CH2, CH3O；其中步骤(1)取代N-所述苯基邻氨基苯甲酸与强酸质量比为1.0∶7.0~13.0，其中步骤(1)所述的强酸为浓硫酸、多聚磷酸、对甲苯磺酸，其中步骤(1)所述碱为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾，碳酸钾，其中步骤(2)所述的合适溶剂为四氢呋喃、乙醚、丙醚、四氢呋喃和乙醚混合溶剂，其中步骤(2)取代溴苯、镁、取代吖啶酮的摩尔比为1.0∶0.7~1.0∶0.7~1.0，其中步骤(3)取代9-羟基-9-苯基吖啶、碘化钾和次亚磷酸钠摩尔比为1.0：2.0~5.0：8.0~10.0，其中步骤(3)所述的酸性溶剂是乙酸、乙酸酐、盐酸、乙二酸；其化学反应方程式如下：1、取代吖啶酮的制备R1=H, Br, Cl, CH3, CH3CH2, CH3OR2=H, CH3, CH3CH2, CH3O；2、 取代9-羟基-9-苯基吖啶的制备R3=H, CH3, CH3CH2, CH3O；R1=H, Br, Cl, CH3, CH3CH2, CH3OR2=H, CH3, CH3CH2, CH3OR3=H, CH3, CH3CH2, CH3O；3、取代9-苯基吖啶的制备R1=H, Br, Cl, CH3, CH3CH2, CH3OR2=H, CH, CH3CH2, CH3OR3=H, CH3, CH3CH2, CH3O。。该数据由<>整理 【当前权利人】芜湖启博知识产权运营有限公司 【统一社会信用代码】12320000466007300P 【引证次数】2.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】19

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