【摘要】 本发明公开了一种合成含硫双酚化合物抗氧剂的方法，属于抗氧剂技术领域。其采用55～65％乙醇水溶液为反应溶剂，2, 6–二叔丁基苯酚、多聚甲醛、硫氢化钠为反应原料，加入结晶成核剂，在密闭的反应釜中进行硫代缩合反应，制备抗氧剂甲叉-4426-S产品。反应结束后得到的反应母液可以作为反应溶剂循环使用。结晶成核剂兼具有相转移催化剂的效能，有利于油溶性和水溶性两相原料的反应进行和提高产品收率。本发明的工艺方法，具有生产过程简单、产品收率高、生产成本低、质量好、便于工业化生产的特点。 【专利类型】发明授权 【申请人】常州大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】武进区 【申请号】CN201210526930.1 【申请日】2012-12-10 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103012225B 【公开公告日】2014-10-29 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103012225B 【授权公告日】2014-10-29 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C323/16; C07C319/14 【发明人】杜飞; 马龙; 陆网军 【主权项内容】1.一种优化合成含硫双酚化合物抗氧剂产品的方法，其特征在于按照下述步骤进行： (1)将质量浓度为55～65％的乙醇水溶液、2, 6–酚、多聚甲醛、硫氢化钠、结晶成核剂按比例加入密闭的反应釜中，搅拌，升温，保温反应；反应结束，降温，过滤，分离出的甲叉-4426-S固体产品，用质量浓度为55~75%乙醇水溶液洗涤得到甲叉-4426-S产品；分离出反应母液； (2)将步骤(1)中的反应母液收集并称重，加入到密闭的反应釜中，定量加入质量浓度为98%的硫酸，中和反应母液中累积增加的氢氧化钠，定量加入质量浓度98%乙醇水溶液、结晶成核剂、2, 6–酚、多聚甲醛、硫氢化钠到密闭的反应釜中，然后按照步骤(1)中相同的工艺过程和工艺参数制备甲叉-4426-S抗氧剂产品；分离出反应母液； (3)将步骤(2)中的反应母液收集并称重，并按步骤(2)中回收的反应母液为反应溶剂并以相同的工艺过程和工艺参数制备得到甲叉-4426-S产品；分离出反应母液收集；如此将反应母液继续循环使用； 其中步骤(1)中所述的结晶成核剂为分散剂与聚乙二醇的混合物，以质量比计配合比例为分散剂：聚乙二醇=1：0.2～0.4；所述的分散剂指的是60~90#的石油醚或C6~C8的脂肪烃； 其中步骤(1)中所述的各物料加入量按其与2, 6-酚的比例计，2, 6-酚：乙醇水溶液的质量比为 1：5.0～7.0；2, 6-酚：多聚甲醛的摩尔比为1：1.9～2.1；2, 6-酚：硫氢化钠的摩尔比为 1：0.9～1.1；2, 6-酚：结晶成核剂的质量比为1：0.07～0.13； 步骤(1)中所述的反应温度为50~60℃；反应时间为40~60分钟；反应结束，降温至20~30℃；分离出的甲叉-4426-S固体产品用质量浓度为55~75%乙醇水溶液洗涤；分离出的反应母液以乙醇水溶液为主，含有甲醛、氢氧化钠、NaHS、结晶成核剂物质； 步骤(2)中所述的反应母液收集并称重是为了便于获得下一批合成甲叉-4426-S过程的原料配比，计量加入乙醇水溶液、结晶成核剂、98%的硫酸、2, 6-酚、多聚甲醛、硫化氢钠； 步骤(2)中所述的各物料加入量按其与2, 6-酚的比例计，2, 6-酚：98%的硫酸的质量比为1：0.15～0.25；2, 6-酚：多聚甲醛的摩尔比为1：1.0～1.2；2, 6-酚：硫氢化钠的摩尔比为1：0.5～0.6；2, 6-酚：结晶成核剂的质量比为1：0.03～0.07；95%乙醇水溶液的加入量为2, 6-酚：乙醇水溶液的质量比为1：5.0～7.0，而且按照加完所有物料后形成的反应液中乙醇和水构成的质量浓度为55~65%； 步骤(2)中所述的加入98%的硫酸是为了中和步骤(1)或步骤(2)过程中累积增加的氢氧化钠而后生成硫酸钠，因为反应母液中碱强度增加会导致副反应增加和目的产品的颜色变黄，产品质量下降； 所述的分散剂指的是正己烷、环己烷或异辛烷。 【当前权利人】山东正鑫新能源有限公司 【当前专利权人地址】山东省东营市利津县经济开发区 【统一社会信用代码】12320000466007300P 【引证次数】4.0 【自引次数】1.0 【他引次数】3.0 【家族引证次数】8.0

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