【摘要】 本发明涉及一种3, 3-二甲基-1-丁醇的制备方法，它是采用甲醛与格氏试剂进行格氏反应，得到的产物进行水解、萃取分离、蒸馏制得3, 3-二甲基-1-丁醇。本发明方法可以使用常规的低成本原料(卤代新戊烷、镁、醚溶剂、甲醛)，制得的3, 3-二甲基-1-丁醇的收率和纯度提高，减少了反应步骤和产品的后处理程序，更易实现工业化生产，为开发新型的食品添加剂—纽甜提供了较为廉价和可靠的原料。。 【专利类型】发明授权 【申请人】常州市牛塘化工厂有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】213163 江苏省常州市武进区牛塘镇延政路88号 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】武进区 【申请号】CN201210015183.5 【申请日】2012-01-18 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102584530B 【公开公告日】2014-02-12 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102584530B 【授权公告日】2014-02-12 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C31/125; C07C29/09 【发明人】王立成; 蔡亚; 张振宇; 丁力; 陆文龙; 杨扬 【主权项内容】1.一种3, 3-二甲基-1-丁醇的制备方法，其特征在于，采用甲醛与格氏试剂新戊烷基卤化镁进行格氏反应，所得产物进行水解、萃取分离、蒸馏制得3, 3-二甲基-1-丁醇，具体制备步骤如下：①将原料镁加入到反应容器中同时加入醚溶剂将镁浸没，加热至30～45℃后，加入引发剂引发反应并产生剧烈回流，待回流平稳后，滴加卤代新戊烷和醚溶剂的混合液，滴加过程保持回流，滴加时间为0.5～3小时，滴加完毕后，再保持回流0.5～5小时，所得反应液为格氏试剂新戊烷基卤化镁；②将步骤①制得的反应液格氏试剂新戊烷基卤化镁冷却到30℃以下，通入干燥的甲醛气体并控制通气速度以保持反应体系温度不超过30℃，通气结束后，继续搅拌0.5～2小时，格氏反应完成后得到3, 3-二甲基-丁氧基卤化镁；③将步骤②制得的3, 3-二甲基-丁氧基卤化镁加入水或饱和氯化铵水溶液中，搅拌均匀进行水解反应，生成3, 3-二甲基-1-丁醇及镁的化合物，加入稀酸调节体系的pH值呈弱酸性，使镁的化合物溶解，所得料液出现分层现象，上层为淡黄色的有机层，下层为水层；④对步骤③所得料液进行水层与有机层分离，分离出下面的水层，保留有机层，用萃取溶剂对分离出的水层进行萃取1～5次，每次萃取分离出的有机层与上述保留的有机层合并；⑤将步骤④所得有机层干燥后，再进行常压蒸馏，收集141～143℃的馏分，即为3, 3-二甲基-1-丁醇；所述步骤①中，镁与卤代新戊烷的摩尔用量比为1.0～2.0 : 1；在滴加的卤代新戊烷和醚溶剂的混合液体中，卤代新戊烷与醚溶剂的用量比为1mol ：300～600ml；每摩尔卤代新戊烷的引发剂用量为1～3g；所述步骤①中的卤代新戊烷为氯代新戊烷、溴代新戊烷或碘代新戊烷 ；醚溶剂为乙醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二氧六环、叔丁基甲基醚、二丁醚或二苯醚；引发剂为碘、溴乙烷、碘甲烷或1, 2-二溴乙烷；所述步骤②中，甲醛与格氏试剂的摩尔用量比为1～1.5mol ：1mol；所述步骤③中的稀酸为浓度10wt％的盐酸、硫酸、甲酸、乙酸或磷酸的水溶液；所述步骤④中的萃取溶剂为甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二氯甲烷、氯仿、环己烷、环戊烷中的一种；每次萃取的萃取剂用量与水层的体积比为1～3 : 10。。-官网 【当前权利人】南通市常海食品添加剂有限公司 【当前专利权人地址】江苏省南通市海门市开发区青龙化工园区大庆路15号 【引证次数】2.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】2

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