【摘要】 本发明母液循环制备含硫双酚化合物抗氧剂的方法，属于合成橡胶、聚烯烃塑料以及润滑油领域。其采用乙醇水溶液为反应溶剂，2, 6–二叔丁基苯酚、多聚甲醛、硫化氢或硫氢化钠为原料，氢氧化钠为催化剂，在密闭的反应釜中进行反应，制备甲叉-4426-S产品；过滤，分离出产品，乙醇水溶液洗涤，得到白色结晶体产品；剩余的反应母液以乙醇水溶液为主，含有甲醛、氢氧化钠、Na2S，以及甲叉-4426-S产品等有机物；将反应母液收集作为反应溶剂，继续进行缩合反应制备甲叉-4426-S产品；反应母液循环使用，降低多聚甲醛和硫化氢或硫氢化钠的消耗，并可以保持2, 6–酚原料转化率、目的产品收率及目的产品质量。 【专利类型】发明授权 【申请人】常州大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】武进区 【申请号】CN201210042137.4 【申请日】2012-02-23 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102617424B 【公开公告日】2014-05-07 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102617424B 【授权公告日】2014-05-07 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C323/16; C07C319/14 【发明人】杜飞; 陆网军; 叶涛; 马得森; 蒋鹏俊 【主权项内容】1.母液循环制备含硫双酚化合物抗氧剂的方法，其特征在于按照下述步骤进行：(1)将乙醇水溶液、2, 6–酚、多聚甲醛、氢氧化钠定量加入密闭的反应釜中，氮气置换后加入硫化氢；搅拌，升温，保温反应；反应结束，降温至3~6℃；过滤，分离出的甲叉-4426-S固体产品用70~80%乙醇水溶液洗涤；分离出的反应母液以乙醇水溶液为主，含有多聚甲醛或甲醛、氢氧化钠、Na2S，以及甲叉-4426-S产品等有机物；(2)将步骤(1)中的反应母液收集并称重，加入到密闭的反应釜中，定量加入95%乙醇水溶液、2, 6–酚、多聚甲醛、氢氧化钠到反应釜中，氮气置换后加入硫化氢；然后按照步骤(1)中相同的工艺过程和工艺参数制备甲叉-4426-S抗氧剂产品；分离出反应母液；(3)将步骤(2)中的反应母液收集并称重，并按步骤(2)中回收的反应母液为反应溶剂并以相同的工艺过程和工艺参数制备得到甲叉-4426-S抗氧剂产品；分离出反应母液收集；如此将反应母液反复循环利用10次；(4)将步骤(3)中循环利用第10次的反应母液收集，用无机酸中和反应母液中的氢氧化钠、Na2S，蒸馏回收乙醇同时用碱液吸收硫化氢气体；其中步骤(1)中所述的乙醇水溶液浓度为80~85%，加入量按其与2, 6-酚的质量比计，2, 6-酚：乙醇水溶液= 1：8.0～12.0；多聚甲醛的加入量按其与2, 6-酚的摩尔比计，2, 6-酚：多聚甲醛= 1：1.9～2.2；硫化氢的加入量按其与2, 6-酚的摩尔比计，2, 6-酚：硫化氢= 1：0.9～1.5；氢氧化钠加入量按其与2, 6-酚的摩尔比计，2, 6-酚：氢氧化钠= 1：0.8～1.0；步骤(1)中所述的反应温度为50~60℃；反应时间为40~70分钟。 【当前权利人】佛山市顺德区荷叶化工有限公司 【当前专利权人地址】广东省佛山市顺德区容桂红旗居委会红旗中路16号二楼之三(住所申报) 【统一社会信用代码】12320000466007300P 【引证次数】2.0 【他引次数】2.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】2

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