【摘要】 氨纶生产过程中回收超高纯N, N-二甲基乙酰胺溶剂的工艺，它是将DMAc粗品加入蒸发器中，减压闪蒸出大部分水份和二甲胺等低沸物，送生化处理，蒸发器内的液相物料送至脱水塔，精馏出剩余的水份和二甲胺，送至蒸发器再次分离，塔底的物料送入精制塔，塔顶被采出的微量水份和二甲胺循环返回到脱水塔中，精制塔上部侧线采出纯度约为99.985%以上DMAc半成品，它被送去阴、阳离子树脂交换柱处理，得到纯度为99.99%的超高纯DMAc产品；塔底物送入中和回收塔，加入碱液，中和至pH为7.0-7.5，塔顶部采出水与DMAc的混合物送至蒸发器循环脱水，上部侧线采出较高纯度的DMAc送回到脱水塔进行循环脱水操作，残渣被排出。本工艺DMAc的全程回收率大于99%，使吨产品综合能耗比普通精馏净化工艺低25%。 【专利类型】发明申请 【申请人】南京大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】210093 江苏省南京市汉口路22号 【申请人地区】中国 【申请人城市】南京市 【申请人区县】鼓楼区 【申请号】CN201010579879.1 【申请日】2010-12-09 【申请年份】2010 【公开公告号】CN102030672A 【公开公告日】2011-04-27 【公开公告年份】2011 【授权公告号】CN102030672B 【授权公告日】2013-10-09 【授权公告年份】2013.0 【IPC分类号】C07C233/05; C07C231/24 【发明人】张志炳; 李磊; 郭亚红; 孟为民; 王宝荣 【主权项内容】一种氨纶生产过程中回收超高纯N,  N‑二甲基乙酰胺溶剂的工艺，其特征是它包括以下步骤：步骤1. 将含有复杂杂质组分的N,  N‑二甲基乙酰胺溶剂(以下简称DMAc粗品)加入蒸发器(1)中，通过减压闪蒸操作，溶剂中所含的30%~80%的水份和二甲胺等低沸物将以气态从蒸发器(1)顶部蒸发出，经顶部冷凝器冷凝后排出并送生化集中处理，蒸发器(1)内的液相物料从蒸发器(1)底部排出，并被送至脱水塔(2)进一步处理，蒸发器(1)的操作压力控制在20~100mmHg；操作温度为30~110℃；步骤2. 在脱水塔(2)中， 物料中剩余的水份和二甲胺等低沸物得到清除，并从塔顶馏出，由于其中含有DMAc，故其被送至蒸发器(1)再次循环分离，而自脱水塔(2)底部排出的物料则送入精制塔(3)进一步精制，所述的脱水塔(2)为填料塔，或填料塔与板式塔的组合塔，理论塔板数为20~70块，塔顶操作压力为20~100mmHg，塔顶操作温度为40~110℃，塔顶回流比为2.0~10.0；步骤3. 在精制塔(3)中，残留在物料中的微量水份和二甲胺等低沸物将在塔顶获得浓缩并被采出和循环返回到脱水塔中，精制塔(3)上部侧线则可采出高纯度的DMAc半成品，采出位置距离塔顶的理论塔板数为5~20块，它被送去阴、阳离子树脂交换柱进一步处理；塔下部物料中的DMAc和醋酸处于共沸状态，因此，精制塔底部采出的是DMAc和醋酸共沸组分，以及由DMAc粗品带入的被浓缩的全部高沸物、固形物、机械杂质等各种未被汽化去除的杂质，它将被送入中和回收塔进行处理；所述的精制塔(3)为填料塔，或填料塔与板式塔的组合塔，理论塔板数为20~70块，塔顶操作压力为20~100mmHg，塔顶操作温度为60~100℃，塔顶回流比为20.0~50.0；步骤4. 在精制塔上部侧线采出的高纯度的DMAc半成品，即送去两个离子交换柱分别去除其中的阴、阳离子杂质，以调节溶液的PH值和电导率，最终可得到纯度为99.99%以上的超高纯DMAc产品，所述的两个离子交换柱(24和25)分别填装强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂；步骤5. 中和回收塔(4)也是一个带侧线采出口的减压精馏塔，同时带有一个容积较大的塔釜，以便进行中和操作和操作中存放较多的物料，步骤(3)精馏塔底部采出液进入中和回收塔(4)，同时一定浓度的碱液被直接加入到中和回收塔(4)，碱液从塔中部进料口加入或从塔釜直接加入，将釜内的溶液中和至pH值为7.0‑7.5，塔顶部则采出水与DMAc的混合物并被送至蒸发器(1)继续循环脱水操作，上部侧线则采出较高纯度的DMAc并被送回到脱水塔(2)中循环脱水操作，塔釜液中主要是醋酸盐类、高沸物、固形物和机械杂质等残渣，连续或半连续地排出，妥善处理；所述的一定浓度的碱液为常用工业用碱，包括氢氧化钠水溶液，氢氧化钾水溶液或碳酸氢钠水溶液，其质量百分浓度为5%~40%；所述的中和回收塔(4)为填料塔，或填料塔与板式塔的组合塔，理论塔板数为20~70，塔顶操作压力为10~100mmHg，塔顶操作温度为30~110℃，回流比为2.0~20.0。 【当前权利人】南京大学 【当前专利权人地址】江苏省南京市汉口路22号 【统一社会信用代码】12100000466007458M 【引证次数】3.0 【被引证次数】31 【他引次数】3.0 【被他引次数】31.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】31

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