【摘要】本发明涉及一种橙黄决明素的提取工艺,工艺是:取净选后的决明子粉碎成粗粉,在溶剂汽油中浸提,弃去浸提液,残渣加入醇溶剂超声提取,提取液浓缩后用乙酸乙酯索氏回流提取,将乙酸乙酯提取液浓缩上聚酰胺层析柱,用石油醚-丙酮和丙酮-甲醇洗脱,洗
【摘要】 本发明属于有机合成催化剂技术领域,特别涉及合成哌啶类氮氧自由基的催化剂制备技术。硅藻土的孔径为3~16μm,Mg(OH)2的粒径为1.5~2μm,在高速搅拌的条件,新制Mg(OH)2絮状物较均匀的吸附到多孔性材料硅藻土的表面,这样处理可以使活性成分的有效催化比表面积提高数百倍。使用此催化剂合成哌啶类氮氧自由基的优点是反应速度快、专一性好、得率高,并且Mg(OH)2-硅澡土复合体催化剂可以反复使用五次不失活性。通过此催化剂合成的哌啶类氮氧自由基产率高达97%,且无副产物。本发明成本低,操作简单,稳定性好,无毒无污染,是一种环境友好型催化剂。 【专利类型】发明申请 【申请人】南京林业大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】210037 江苏省南京市玄武区龙蟠路159号 【申请人地区】中国 【申请人城市】南京市 【申请人区县】玄武区 【申请号】CN201010554174.4 【申请日】2010-11-23 【申请年份】2010 【公开公告号】CN102049248A 【公开公告日】2011-05-11 【公开公告年份】2011 【授权公告号】CN102049248B 【授权公告日】2012-12-19 【授权公告年份】2012.0 【IPC分类号】B01J21/16; B01J21/10; C07D211/94 【发明人】戴红旗; 袁洋春; 戴路; 孙旋; 万丽 【主权项内容】本发明所提供的一种合成哌啶类氮氧自由基催化剂的制备方法,包括以下步骤:(1)配制适当浓度的NaOH溶液(0.5~2.0mol/L),按照一定物质的量比加入MgCl2溶液(0.5~2.0mol/L),搅拌均匀后得到白色絮状沉淀即得到新制Mg(OH)2。(2)把一定量的硅藻土加入到(1)中的新制Mg(OH)2絮状体中,然后把此混合物转移到高速搅拌条件下充分搅拌1h,制成浆状前躯体。(3)将催化剂浆状前躯体转移到真空抽滤装置下过滤,然后用蒸馏水洗涤滤饼,再过滤,重复此操作,直到用AgNO3(0.1mol/L)检测无Cl‑存在为止。(4)把上述操作所制得的滤饼放入电热干燥箱中,在90~120℃条件下干燥24h后用研磨碎,即制得所需产品。 【当前权利人】南京林业大学 【当前专利权人地址】江苏省南京市龙蟠路159号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12320000466006885L 【引证次数】10.0 【被引证次数】1 【他引次数】10.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】10.0 【家族被引证次数】1
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