【摘要】 本发明提供一种柳穿鱼苷对照品的制备方法，取柳穿鱼药材、粉碎，用极性溶剂冷浸及微波处理后再经超声提取，硅胶-氧化镁混合柱吸附、解析，收集的洗脱液浓缩至原体积的1/10-1/15作为下次柱层析的上样液，柱层析2-5次，洗脱液减压浓缩至干，反复重结晶，即得柳穿鱼苷对照品。最终产品用HPLC对其进行含量测定，产品纯度达98％以上，可作为柳穿鱼中柳穿鱼苷定性、定量标准对照品。该制备方法操作简单、适于大批量生产。 【专利类型】发明申请 【申请人】南京泽朗医药科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】210046 江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号01幢701-702室 【申请人地区】中国 【申请人城市】南京市 【申请人区县】栖霞区 【申请号】CN201010182956.X 【申请日】2010-05-26 【申请年份】2010 【公开公告号】CN101955507A 【公开公告日】2011-01-26 【公开公告年份】2011 【IPC分类号】C07H17/07; C07H1/08 【发明人】刘东锋; 郭琴; 杨成东 【主权项内容】柳穿鱼苷对照品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)柳穿鱼的预处理：将柳穿鱼药材洗净，干燥，制成粗粉，过20‑40目筛备用；(2)柳穿鱼稠膏的获取：将干燥的柳穿鱼粉末用极性溶剂冷浸，微波照射5‑10分钟后超声萃取10‑60min，萃取1‑5次，冷却，过滤，合并滤液，减压回收得稠膏；(3)制备及纯化：将所得稠膏用甲醇或乙醇溶解，层析硅胶拌样，上柱层析，4‑8BV氯仿‑甲醇(1∶1)混合溶液洗脱，HPLC检测，收集柳穿鱼苷相对含量≥40％的部分，其余低含量柳穿鱼部分合并，积累到一定量后浓缩与下批次上样液混合再重复进行柱层析纯化步骤；柳穿鱼苷含量≥40％的部分浓缩至原体积的1/10‑1/15，再次过柱层析纯化，氯仿‑丙酮(3∶1‑10∶1)洗脱，反复柱层析，收集洗脱液，减压浓缩至干，得柳穿鱼苷粗品；(4)重结晶：将所得粗品用乙酰丙酮‑乙醇重结晶1‑4次，得纯品。 【当前权利人】南京泽朗医药科技有限公司 【当前专利权人地址】江苏省南京市栖霞区尧化街道甘家边108号01幢701-702室 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】913201136673912149 【引证次数】2.0 【被引证次数】7 【他引次数】2.0 【被他引次数】7.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】7

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