【摘要】 本发明公开了一种从毛冬青地上部分分离提取98%槲皮素的工艺，其特征是：以毛冬青地上部分为原料经切段→弱碱水提→调中浓缩→碱化板框过滤→酸化保温沉淀→过滤洗涤→结晶过滤→酸解→抽滤洗涤→脱色结晶→抽滤洗涤→真空干燥制成。本发明的优点是：(1)找到了提取槲皮素的新原料——毛冬青地上部分；(2)降低了槲皮素的生产成本，增加企业利润，节能减排，提升产品的市场竞争力；(3)建立工业化生产槲皮素的标准生产线以及配套设备，为工业化生产奠定了基础；(4)此工艺解决了现有的槲皮素纯度问题，将槲皮素的含量做到HPLC级98%以上。 【专利类型】发明申请 【申请人】桂林市三棱生物制品有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】541200 广西壮族自治区桂林市灵川县灵川镇甘棠蒋家村 【申请人地区】中国 【申请人城市】桂林市 【申请人区县】灵川县 【申请号】CN201010550720.7 【申请日】2010-11-18 【申请年份】2010 【公开公告号】CN101985439A 【公开公告日】2011-03-16 【公开公告年份】2011 【授权公告号】CN101985439B 【授权公告日】2012-05-09 【授权公告年份】2012.0 【IPC分类号】C07D311/30; C07D311/40 【发明人】周迪平; 刘庚贵; 蒋新芳 【主权项内容】从毛冬青地上部分分离提取98%槲皮素的工艺，其特征是：包括如下步骤(1)切段：取新鲜的毛冬青地上部分切成小段；(2)弱碱水提：将切成的小段投入提取罐中，用PH为8.5~10.0的Na2CO3水溶液提取3次，加入提取液的量为药材重量的5、4、4.5倍，提取时间为1.0、0.5、0.5h，提取温度为50℃~60℃，过滤，合并前2次滤液，第3次滤液套提；(3)调中浓缩：用2%~4%的稀硫酸将前2次合并滤液的PH调节至6.0~7.0，真空减压浓缩至料液比1 : 0.6~1.2，控制真空度≥0.07Mpa，温度50℃~60℃；(4)碱化板框过滤：将浓缩液投入搅拌罐中，用Na2CO3调节浓缩液PH为9.0~11.0，搅拌均匀，然后板框过滤，得滤液；(5)酸化保温沉淀：将滤液投入带搅拌的搪瓷罐中，用2%~4%的稀硫酸调节滤液的PH为2.0~3.0，于70℃~80℃保温，然后用水冷却至室温，静置沉淀6h；(6)过滤洗涤：沉淀完全以后，抽滤，得沉淀，并将沉淀洗涤至中性；(7)结晶过滤：将沉淀投入夹层锅中，采用冷热水结晶与重结晶法在不断搅拌下加入湿沉淀重量120倍的自来水，升温至溶液呈沸腾状态，保温20min，趁热过滤，滤液用水冷却至室温，静置沉淀6h，然后抽滤，得芦丁结晶；(8)酸解：将芦丁结晶投入带搅拌的搪瓷罐，加入湿沉淀重量30~40倍、浓度2%~4%的稀硫酸，控制温度70℃~80℃，水解时间2.0~3.0h；(9)抽滤洗涤：将酸解液抽滤，得沉淀，再用水洗涤沉淀，至流出液中性止，然后将沉淀投入夹层锅中，在不断搅拌下加入湿沉淀重量20倍的水，升温至溶液呈沸腾状态，保温10min，趁热抽滤，收集沉淀；(10)脱色结晶：将沉淀投入搅拌罐中，采用冷热乙醇结晶与重结晶法在不断搅拌下加入湿沉淀重量25倍浓度70%乙醇，升湿至溶液呈沸腾状态；然后加入湿沉淀重量5%~7%的活性炭，保温20min，趁热过滤；滤液转入沉淀罐中，通自来水冷却至室温，静置沉淀6h；(11)抽滤洗涤：沉淀完全以后，抽滤，得沉淀，然后用纯化水洗涤沉淀，至流出液近无色止；滤液送浓缩回收乙醇，析出的沉淀同法抽滤后投入下批物料纯化；(12)真空干燥：将沉淀真空干燥，控制真空度≥0.07Mpa，温度50℃~60℃，得成品‑槲皮素。 【当前权利人】桂林市三棱生物制品有限公司 【当前专利权人地址】广西壮族自治区桂林市灵川县灵川镇甘棠蒋家村 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股) 【统一社会信用代码】91450323765830823C 【引证次数】3.0 【被引证次数】7 【他引次数】3.0 【被他引次数】7.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】7

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