【摘要】 一种舒巴坦制备方法，以6-APA为原料，在硫酸或氢溴酸存在条件下，以溴素为溴化剂，进行双溴化反应，然后经高锰酸钾氧化、再以锌粉或镁粉为还原剂脱溴，三步法制取舒巴坦，氧化阶段除二氧化锰工序中采取50％硫酸和20-28％双氧水交替投加法；还原阶段调pH值工序中用投加碳酸氢钠来调整pH值；还原阶段分层萃取工序中，在有机层先用4-10％高锰酸钾溶液洗涤至红色不褪去，再用饱和氯化钠水溶液洗涤。降低了副产物，提高了主产物得率，产品稳定性好，原来泛黄的现象不存在了，也为下游产品提供了一个良好的基础。。： 【专利类型】发明申请 【申请人】江苏华旭药业有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】224631 江苏省盐城市陈家港镇化工集中区纬一路华旭药业 【申请人地区】中国 【申请人城市】盐城市 【申请号】CN201010501000.1 【申请日】2010-09-20 【申请年份】2010 【公开公告号】CN101967155A 【公开公告日】2011-02-09 【公开公告年份】2011 【授权公告号】CN101967155B 【授权公告日】2012-05-23 【授权公告年份】2012.0 【IPC分类号】C07D499/86; C07D499/04 【发明人】卢标; 周灏 【主权项内容】一种舒巴坦制备方法，以6‑APA为原料，在硫酸或氢溴酸存在条件下，以溴素为溴化剂，进行双溴化反应，然后经高锰酸钾氧化、再以锌粉或镁粉为还原剂脱溴，三步法制取舒巴坦，其特征是：氧化阶段除二氧化锰工序中采取浓度为50％硫酸和20‑28％的双氧水交替投加；还原阶段调PH值工序中用投加碳酸氢钠来调整PH值；还原阶段分层萃取工序中，在有机层先用4‑10％的高锰酸钾溶液洗涤至红色不褪去，再用饱和氯化钠水溶液洗涤。 【当前权利人】江苏华旭药业有限公司 【当前专利权人地址】江苏省盐城市陈家港镇化工集中区纬一路华旭药业 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】913209217610167524 【引证次数】2.0 【被引证次数】8 【他引次数】2.0 【被自引次数】1.0 【被他引次数】7.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】8

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