【摘要】 本发明公开了一种离子液体中一锅法制备6-羟基-2(1H)-喹啉酮的方法，以对甲氧基苯胺和丙烯酰氯为原料，在离子液体中经溴化、酰化和分子内Heck反应一锅法合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮，该方法合成路线简单，产物成本低，收率高，对环境友好，易于工业化生产。 【专利类型】发明申请 【申请人】江苏食品职业技术学院 【申请人类型】学校 【申请人地址】223003 江苏省淮安市清浦区枚乘路4号 【申请人地区】中国 【申请人城市】淮安市 【申请人区县】清江浦区 【申请号】CN201010599849.7 【申请日】2010-12-22 【申请年份】2010 【公开公告号】CN102030706A 【公开公告日】2011-04-27 【公开公告年份】2011 【授权公告号】CN102030706B 【授权公告日】2012-07-04 【授权公告年份】2012.0 【IPC分类号】C07D215/22; B01J31/24 【发明人】袁加程; 刘长春 【主权项内容】离子液体中一锅法制备6‑羟基‑2(1H)‑喹啉酮的方法，其特征在于该方法的合成路线如下：                                                   其中，该方法的具体步骤如下：(1)离子液体[bmim]Br3的制备：将1‑甲基咪唑3 mol和甲苯0.9L加入到2.5L的反应器中，在搅拌下滴入1‑溴丁烷3 mol，加热回流12 h；冷却，将甲苯层分出，用乙酸乙酯和氯仿洗涤，在80℃真空干燥48 h，得到离子液体溴化1‑丁基‑3‑甲基咪唑([bmim]Br)；在离子液体[bmim]Br中滴加溴素3 mo1，在室温下搅拌反应2 h；用0.6L乙酸乙酯洗涤2次，真空干燥，得到离子液体三溴化1‑丁基‑3‑甲基咪唑([bmim]Br3)；(2)6‑羟基‑2(1H)‑喹啉酮的一锅法合成：在反应器中依摩尔比1：0.9～1.1加入对甲氧基苯胺和离子液体[bmim]Br3 ，在15～25℃搅拌反应25～35 min；加入对甲氧基苯胺物质的量的50～70%的碳酸钾 ，搅拌下缓慢滴加丙烯酰氯，丙烯酰氯为对甲氧基苯胺物质的量的90～110%，25～40 min滴完，在45～55℃继续搅拌反应1.5～3.0 h；加入对甲氧基苯胺物质的量的4～6% 的醋酸钯、6～9 %的1,  3‑双(二苯基膦)丙烷(DPPP)，在100～120 ℃搅拌反应7～9 h，冷却，用甲苯萃取，饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，回收甲苯，粗品用甲醇重结晶得到6‑羟基‑2(1H)‑喹啉酮；(3)离子液体的回收：将反应完成后的离子液体[bmim]Br用乙酸乙酯洗涤2次，真空干燥后与等量的溴素在室温下反应2 h，回收得到离子液体[bmim]Br3，重复使用。2010105998497100001dest_path_image001.jpg 【当前权利人】江苏食品职业技术学院 【当前专利权人地址】江苏省淮安市清浦区枚乘路4号 【被引证次数】12 【被他引次数】12.0 【家族被引证次数】12

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