【摘要】 一种碘昔兰中间体的制备方法，以5-硝基-N-(2-羟基乙基)-间甲酰胺苯甲酸为起始原料，依次与甲醇进行甲酯化反应、与3-氨基-1，2-丙二醇在甲醇溶液中进行酰胺化反应、在水溶液中铁酸还原后加一氯化碘碘化反应，以乙酸酐进行乙酰化反应，再氨水水解得5-乙酰胺基-N-(2，3-二羟基丙基)-N’-(2-羟基乙基)-2，4，6-三碘-1，3-苯二甲酰胺。本发明在碘化反应后仅需进行酰化水解反应即可得到目标化合物，避免了反应步骤起始阶段使用价格昂贵的一氯化碘，使得整个反应的成本大大降低，且水解反应使用氨水，反应条件温和，产品纯度高。 【专利类型】发明申请 【申请人】江苏省原子医学研究所 【申请人类型】科研单位 【申请人地址】214000 江苏省无锡市钱荣路20号 【申请人地区】中国 【申请人城市】无锡市 【申请人区县】锡山区 【申请号】CN201010278095.5 【申请日】2010-09-10 【申请年份】2010 【公开公告号】CN101948404A 【公开公告日】2011-01-19 【公开公告年份】2011 【授权公告号】CN101948404B 【授权公告日】2013-04-24 【授权公告年份】2013.0 【IPC分类号】C07C237/46; C07C231/02 【发明人】刘娅灵; 邹霈; 谢敏浩; 罗世能; 何拥军; 王洪勇; 吴军 【主权项内容】一种碘昔兰中间体的制备方法，其特征是：以5‑硝基‑N‑(2‑羟基乙基)‑间甲酰胺苯甲酸为起始原料，依次进行甲酯化反应、酰胺化反应、还原碘化反应和酰化水解反应制得，反应路线如下：a)甲酯化反应：5‑硝基‑N‑(2‑羟基乙基)‑间甲酰胺苯甲酸与甲醇进行甲酯化反应得5‑硝基‑N‑(2‑羟基乙基)‑间甲酰胺苯甲酸甲酯；b)酰胺化反应：5‑硝基‑N‑(2‑羟基乙基)‑间甲酰胺苯甲酸甲酯与3‑氨基‑1，2‑丙二醇在甲醇溶液中进行酰胺化反应得5‑硝基‑N‑(2，3‑二羟基丙基)‑N’‑(2‑羟基乙基)‑1，3‑苯二甲酰胺；c)还原碘化反应：还原5‑硝基‑N‑(2，3‑二羟基丙基)‑N’‑(2‑羟基乙基)‑1，3‑苯二甲酰胺，滤饼过滤洗涤后调pH值至酸性，加一氯化碘碘化反应得5‑胺基‑N‑(2，3‑二羟基丙基)‑N’‑(2‑羟基乙基)‑2，4，6‑三碘‑1，3‑苯二甲酰胺；d)酰化水解反应：5‑胺基‑N‑(2，3‑二羟基丙基)‑N’‑(2‑羟基乙基)‑2，4，6‑三碘‑1，3‑苯二甲酰胺进行乙酰化反应，再水解得5‑乙酰胺基‑N‑(2，3‑二羟基丙基)‑N’‑(2‑羟基乙基)‑2，4，6‑三碘‑1，3‑苯二甲酰胺。FSA00000264843300011.tif 【当前权利人】正大天晴药业集团股份有限公司 【当前专利权人地址】江苏省连云港市郁州南路369号 【统一社会信用代码】1232000046600269XP 【引证次数】6.0 【被引证次数】3 【自引次数】5.0 【他引次数】1.0 【被他引次数】3.0 【家族引证次数】6.0 【家族被引证次数】3

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