【摘要】 本发明涉及一种制备2，6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯的方法。以2，6-二氯-5-氟-3-吡啶甲腈为原料生成锌盐中间体3-(2，6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯溴化锌盐，然后酸化为亚胺酯中间体3-(2，6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯，经酸解制得2，6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯，特点是其酸化为亚胺酯中间体的温度是0～10℃，pH是2～3，生成的亚胺酯中间体经萃取、蒸馏，分离出不含水的亚胺酯中间体油状液；其酸解是在无水乙醇溶剂中，在20～30℃用氯化氢的无水乙醇溶液或浓硫酸，对不含水的亚胺酯中间体油状液进行酸催化醇解。总收率88～95％，纯度99％，重现性好。。 【专利类型】发明授权 【申请人】常州寅盛药业有限公司; 常州工程职业技术学院 【申请人类型】企业,学校 【申请人地址】213033 江苏省常州市新北区圩塘化工区 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】新北区 【申请号】CN201010101336.9 【申请日】2010-01-27 【申请年份】2010 【公开公告号】CN101774967B 【公开公告日】2011-07-27 【公开公告年份】2011 【授权公告号】CN101774967B 【授权公告日】2011-07-27 【授权公告年份】2011.0 【IPC分类号】C07D213/61 【发明人】陈文华; 刘巧云; 陶鑫; 郭亮 【主权项内容】1.一种制备2，6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯的方法，以2，6-二氯-5-氟-3-吡啶甲腈为原料生成锌盐中间体，然后将锌盐中间体酸化生成亚胺酯中间体，经酸解制得2，6-二氯-5-氟烟酰乙酸乙酯，其特征在于，所述生成锌盐中间体时，所用的锌粉，在四氢呋喃和甲磺酸溶液中，回流搅拌1小时对锌粉进行活化，然后与2，6-二氯-5-氟-3-吡啶甲腈及溴乙酸乙酯反应；所述将锌盐中间体酸化生成亚胺酯中间体时，其反应温度为0℃～10℃，pH值调至2～3，所生成的含亚胺酯中间体溶液，经萃取、蒸馏，分离出不含水的亚胺酯中间体油状液；所述酸解是指酸催化醇解，其酸催化醇解指在不含水的亚胺酯中间体油状液中，加入无水乙醇溶剂溶解后，用氯化氢的无水乙醇溶液或浓硫酸，在20℃～30℃，对不含水的亚胺酯中间体油状液进行酸催化下的醇解；所述锌盐中间体是3-(2，6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯溴化锌盐；所述亚胺酯中间体是3-(2，6-二氯-5-氟-3-吡啶基)-3-亚氨基丙酸乙酯。 【当前权利人】常州寅盛药业有限公司; 常州工程职业技术学院 【当前专利权人地址】江苏省常州市新北区圩塘化工区; 江苏省常州市武进区湖塘镇滆湖中路33号 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股); 【统一社会信用代码】91320411748725474U; 12320000466012433D 【引证次数】4.0 【他引次数】4.0 【家族引证次数】4.0

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