【摘要】 一种制备氧化镍电致变色薄膜的方法, 属于在透 明导电玻璃上制备电致变色薄膜领域, 特点是采用溶胶凝胶法, 用镍的有机醇盐制备溶胶, 在透明导电玻璃上, 采用喷雾和浸涂 方法交替进行, 经低温干燥和高温处理, 制成着色态为棕色, 消色 态为无色的电致变色薄膜, 用此方法制备氧化镍电致变色薄膜 不仅工艺简单, 无需昂贵的设备, 成本低廉, 而且薄膜的致密性好, 成分均匀, 响应时间短, 变色范围宽。 微信 【专利类型】发明申请 【申请人】冶金工业部钢铁研究总院 【申请人类型】科研单位 【申请人地址】100081北京市学院南路76号 【申请人地区】中国 【申请人城市】北京市 【申请人区县】海淀区 【申请号】CN98126400.X 【申请日】1998-12-31 【申请年份】1998 【公开公告号】CN1224700A 【公开公告日】1999-08-04 【公开公告年份】1999 【授权公告号】CN1067661C 【授权公告日】2001-06-27 【授权公告年份】2001.0 【IPC分类号】C03C17/23; C03C17/25 【发明人】郭薇; 谢中维 【主权项内容】1、一种制备氧化镍电致变色薄膜的方法，其特征在于：用镍的有机醇 盐制得的溶胶，在透明导电玻璃上，通过喷雾和浸涂交替成膜后，经低温干 燥和高温处理，即制得氧化镍电致变色薄膜，具体的工艺步骤如下： (1)主溶液制备 主溶液原料配方(重量％)为： NiSO4、NiCl2或醋酸镍中之一种？？10％-30％ 硫酸铈或硫酸钕？？？？？？？？？？？？？？？？0.1％-0.7％ 蒸馏水？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？35％-60％ 无水乙醇？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？1％-15％ 乙酰丙酮？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？0.01％-0.1％ 柠檬酸钠？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？？5％-20％ 按上述配比，取一容器把硫酸镍、氯化镍或醋酸镍中之一种，柠酸酸钠， 硫酸铈或硫酸钕，依次溶于蒸馏水中，然后分别加入无水乙醇、乙酰丙酮混 合搅匀，作为主溶液； (2)调胶液制备 调胶液原料配比(重量％)为： NH4OH？？？？？？？？？5％-30％ 蒸馏水？？？？？？？？？？10％-40％ 无水乙醇？？？？？？？？50％-60％ 按上述配比，另取一容器将NH4OH、无水乙醇和蒸馏水混合搅匀作为调 胶液； (3)浸涂液制备 按体积百分比取1％-10％调胶液，在不断搅拌主溶液的情况下缓慢加入 调胶液，直至透明主溶液变成半透明溶胶液，作为浸涂液待用； (4)喷雾液制备 再取一容器，按体积百分比取11％-33％浸涂液用蒸馏水稀释制成喷雾液 待用； (5)基片选择及清洗 选择导电率＜60Ω/□的ITO透明导电玻璃作为变色膜衬底，用无水乙醇 擦洗，然后用蒸馏水冲洗干净，再烘干； (6)喷雾制膜 制膜工艺： 喷嘴直径？？？？？？？？？？0.1-0.8mm 喷距？？？？？？？？？？？？？？20cm-50cm 压力？？？？？？？？？？？？？？1bar-6bar 喷射时间？？？？？？？？？？1min-15min 喷射角？？？？？？？？？？？？45°-120° 喷雾基片温度？？？？？？10-120℃ 将洗净烘干ITO玻璃基片放在恒温加热台上加热10-120℃，用符合 上述喷嘴直径的喷枪，并以上述喷距、喷射压力向基片连续喷射，得到喷雾 凝胶膜，然后立即直接放入烧结炉中焙烧，焙烧温度及保温时间分别为 300-600℃, 5-30min，取出后空冷至室温，即可获得第一层氧化镍薄膜； (7)浸涂制膜 将上述已载有喷雾氧化镍膜的基片直接浸在配好的主溶液中，然后以≤ 10mm/s的恒定速率拉出，原氧化镍膜上覆盖一层液膜，再进入干燥箱低温 干燥，干燥温度及保温时间分别为30-100℃、5-30min，经干燥后直接放入 烧结炉中烧结，烧结温度及保温时间分别为300℃-600℃, 5-30min，出炉 后空冷至室温即可获得第二层氧化镍膜； (8)经过上述喷雾和浸涂工艺反复2-6次，即可在透明导电玻璃上获得 氧化镍电致变色薄膜。 【当前权利人】冶金工业部钢铁研究总院 【当前专利权人地址】北京市学院南路76号 【被引证次数】12.0 【被他引次数】12.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】14.0

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