【摘要】 本发明公开了一种3, 5－二甲基苯胺的生产工 艺。3, 5－二甲基苯胺是一个重要的染(颜)料中间体。本发明以 取代的芳伯胺为起始原料, 先对其进行重氮化, 然后与2, 4－二甲 基苯胺在酸性介质中偶合, 所得到的反应物再进行重氮化, 然后 将重氮化物与还原性介质反应, 使之生成3, 5－二甲基苯胺与芳 伯胺的混合物, 将混合物进行分离, 即可获得所需的目标产物－ 3, 5－二甲基苯胺。本发明所说的工艺具有反应条件温和、环境 污染小、设备投资小、原料容易、生产周期短的优点。是 一种较有前景的生产工艺。 【专利类型】发明申请 【申请人】华东理工大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】200237上海市梅陇路130号 【申请人地区】中国 【申请人城市】上海市 【申请人区县】徐汇区 【申请号】CN98111049.5 【申请日】1998-09-02 【申请年份】1998 【公开公告号】CN1215720A 【公开公告日】1999-05-05 【公开公告年份】1999 【授权公告号】CN1067676C 【授权公告日】2001-06-27 【授权公告年份】2001.0 【IPC分类号】C07C211/45; C07C209/42; C07C209/68; C07C209/00; C07C211/00; C07C211/47 【发明人】沈永嘉; 张忠胜 【主权项内容】1．一种3, 5-二甲基苯胺新的生产工艺，其特征在于依次主要进行如下步骤： (1)在0～5℃下用亚硝酸钠和盐酸，对芳伯胺进行重氮化，其反应式为： 式中：R为C1～C4的烷基、羟基、取代羟基(OR*)、卤素、硝基或取代 氨基(R1R2N)中的一种；R*、R1、R2为C1～C4的烷基； (2)在0-15℃和pH=4-6的条件下将上述重氮化物加入2, 4-二甲基苯胺 溶液进行偶合反应，其反应式为： (3)将上述偶合物溶于溶剂和盐酸或硫酸中，在0～5℃的条件下将固体亚硝 酸钠或溶液加入含有偶合物的溶液中，再进行重氮化，其反应式为： 或 (4)在5～50℃的条件下将步骤(3)所得的重氮化物与还原介质进行反应，其 反应式为： 所说的还原介质为次磷酸盐和硫酸的混合物(1∶1～2)(摩尔比)、水合 肼、保险粉或H2中的一种，反应时间为1～3天； (5)采用常规的减压精馏方法分离混合物。 【当前权利人】华东理工大学 【当前专利权人地址】上海市梅陇路130号 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12100000425010757A 【引证次数】2.0 【被引证次数】6.0 【他引次数】2.0 【被自引次数】2.0 【被他引次数】4.0 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】6.0

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