【摘要】 本发明提供一种五环十一烷的合成方法，是以环戊二烯和苯醌为起始原料，采用高沸点溶剂，通过Diels－Alder加成、紫外线光环化、羰基还原三步反应，合成五环十一烷。使Diels－Alder加成、紫外光环化、羰基还原三步反应在无需后处理的情况下得以连续进行，简化了反应中的不必要工序，从而达到提高效率、降低成本等目的。具有周期短、成本低、工艺易于放大等优点。合成的目标化合物PCUD可作为固体涡轮冲压发动机的燃料或液体火箭燃料的高能添加剂。 【专利类型】发明授权 【申请人】湖北航天化学技术研究所 【申请人类型】科研单位 【申请人地址】441003 湖北省襄樊市156信箱清河路58号 【申请人地区】中国 【申请人城市】襄阳市 【申请人区县】襄城区 【申请号】CN201210563022.X 【申请日】2012-12-21 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103204760B 【公开公告日】2014-12-24 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103204760B 【授权公告日】2014-12-24 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C13/64; C07C1/207 【发明人】陈克海; 韦伟; 叶丹阳; 鲁统洁; 邱贤平; 金凤 【主权项内容】1.一种五环十一烷的合成方法，其特征在于：是以环戊二烯和苯醌为起始原料，采用高沸点溶剂，通过Diels－Alder加成、紫外线光环化、羰基还原三步反应，合成五环十一烷；所述高沸点溶剂为沸点大于200℃的多元醇；所述Diels－Alder加成反应是以环戊二烯和苯醌为原料，环戊二烯和苯醌的投料物质的量之比为1.05～1.15：1；高沸点溶剂的体积为环戊二烯的体积的5～10倍；反应温度在-5℃～10℃；反应时间为1～2小时；所述紫外线光环化反应为：以加成产物为原料，置入石英玻璃管中，用波长300nm的紫外光照射，光照时间在18～30小时；所述石英玻璃管管径为2.4～4.5厘米；所述羰基还原反应为：五环十一烷二酮：水合肼：碱的投料物质的量之比为1： 4～8：4，反应温度为160～220℃，反应时间4～6小时；所述三步连续反应，其反应中间体无需后处理，可直接进行下一步反应，直至得到目标化合物。 【当前权利人】湖北航天化学技术研究所 【当前专利权人地址】湖北省襄樊市156信箱清河路58号 【引证次数】4.0 【他引次数】4.0 【家族引证次数】4.0 【家族被引证次数】8

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