【摘要】 本发明是一种用于航天燃料领域的硝酸酯增塑聚醚推进剂粘接体系中迁移组分的测定方法。它采用制备检测样品、确定检测对象和检测条件、制作外标校正曲线、形成检测数据列表等实验步骤，对硝酸酯增塑聚醚NEPE推进剂粘接体系中的多种迁移组分进行检测，其中包括增塑剂硝化甘油NG、增塑剂丁三醇三硝酸酯BTTN、胺类稳定剂AD、固化催化剂三苯基铋TPB等四种组分。本发明广泛适用于航天与导弹技术中固体火箭和含能材料的定性定量检测，它能够有效地降低样品处理风险、简化测量分析过程、缩小数据处理误差、节约检测实验费用，并且具有检测方法简单易行、实验过程方便推广、检测数据重复性好、数据处理精确可靠的优点。 【专利类型】发明授权 【申请人】湖北航天化学技术研究所 【申请人类型】科研单位 【申请人地址】441003 湖北省襄樊市156信箱清河路58号 【申请人地区】中国 【申请人城市】襄阳市 【申请人区县】襄城区 【申请号】CN201210386358.3 【申请日】2012-10-12 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103207243B 【公开公告日】2014-11-05 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103207243B 【授权公告日】2014-11-05 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/02 【发明人】庞爱民; 聂海英; 黄志萍; 桑丽鹏; 胡伟; 尹华丽; 马新刚; 曹庆伟 【主权项内容】1.一种硝酸酯增塑聚醚推进剂粘接体系中迁移组分的测定方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，制备检测样品：获取硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推进剂／端羟基聚丁二烯(HTPB)衬层/三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层的粘结试件，成块剥离硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推进剂、端羟基聚丁二烯(HTPB)衬层、三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层，切成细粒1mm×1 mm×1 mm，分别称取重量0.2 – 0.3g，放入50 ml具塞三角瓶中，加入分析纯丙酮20 – 30 ml，形成浸泡萃取液，采用外标法进行定量；步骤二，确定检测对象和检测条件：用高效液相色谱法(HPLC)对浸泡萃取液进行定量测定，检测对象是硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推进剂粘结体系中推进剂、端羟基聚丁二烯(HTPB)衬层、三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层浸泡萃取液中的主要成分，包括，增塑剂硝化甘油(NG)、增塑剂丁三醇三硝酸酯(BTTN)、固化催化剂三苯基铋(TPB)、胺类稳定剂(AD)，用高效液相色谱法(HPLC)对浸泡萃取液中的上述主要成分进行定量测定；色谱分离条件为：C18色谱柱，流动相为乙腈/水或甲醇/水，紫外检测器； 步骤三，制作外标校正曲线：采用外标校正曲线法定量，称取一定量的增塑剂硝化甘油(NG)、增塑剂丁三醇三硝酸酯(BTTN)、固化催化剂三苯基铋(TPB)、胺类稳定剂(AD), 置于容量瓶中，用丙酮溶解、稀释和定容，配制成已知准确浓度的溶液；按照步骤二确定的液相色谱条件，绘制成校准曲线，根据校准曲线，分别求出硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推进剂、端羟基聚丁二烯(HTPB)衬层、三元乙丙橡胶(EPDM )绝热层组成的推进剂粘接体系中推进剂、衬层和绝热层各层中的增塑剂硝化甘油(NG)、增塑剂丁三醇三硝酸酯(BTTN)、固化催化剂三苯基铋(TPB)、胺类稳定剂(AD)的含量；计算公式如下：式中，M为检测样品中各组分质量分数(%)，Ci为检测样品中各组分增塑剂硝化甘油(NG)、增塑剂丁三醇三硝酸酯(BTTN)、固化催化剂三苯基铋(TPB)、胺类稳定剂(AD)浓度g/ml, m为检测样品的质量g，50为定容体积数ml；步骤四，形成检测数据列表：制作推进剂粘接体系迁移组分含量的测定方法的精密度和准确度数据表。 【当前权利人】湖北航天化学技术研究所 【当前专利权人地址】湖北省襄樊市156信箱清河路58号 【家族被引证次数】12

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