【摘要】 本发明涉及一种酸性绿光黑染料，结构式如下：，其制备方法为：先对硝基苯胺的重氮化，然后在酸性条件下将对硝基苯胺重氮盐与H酸偶合，得到结构式(Ⅰ)化合物溶液；再在碱性条件下将结构式(Ⅰ)化合物溶液与DASA重氮盐进行偶合反应得到结构式(Ⅱ)化合物溶液；，最后在碱性条件下，结构式(Ⅱ)化合物溶液与间苯二酚进行第三次偶合反应得到结构式(Ⅲ)化合物溶液。这种酸性绿光黑染料可以替代不环保的联苯胺系列染料，该产品比较环保。 【专利类型】发明授权 【申请人】金华恒利康化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】321083 浙江省金华市婺城区洋埠镇上陈 【申请人地区】中国 【申请人城市】金华市 【申请人区县】婺城区 【申请号】CN201210143354.2 【申请日】2012-05-10 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102660134B 【公开公告日】2014-02-05 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102660134B 【授权公告日】2014-02-05 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C09B35/46; C09B67/24; D06P1/39; D06P3/24 【发明人】吴平; 金发根; 楼益义 【主权项内容】一种酸性绿光黑染料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)对硝基苯胺重氮化称取对硝基苯胺2.76g，加30%盐酸9ml，水80ml，升温到70℃搅拌溶解，再加冰冷却到0℃，一次性快速加入冷却至0℃的30%亚硝酸钠溶液4.7ml，搅拌速度100r/min，反应30分钟，整个反应过程控制pH=0.8，得到对硝基苯胺重氮盐，用刚果红试纸检验试液显蓝色，并用淀粉碘化钾试纸检验试液显蓝色，反应至终点后用氨磺酸消除过量亚硝酸，经过滤备用；2)一次偶合将7.8g含量87%的H酸加到70ml水中，用10%纯碱溶液10.2ml溶解，pH=5.5，将此溶液先快后慢滴加到对硝基苯胺重氮液溶液中，控制反应pH=2.0，温度5℃，反应14小时，用渗圈法检测终点，H酸和重氮盐均消失，反应至终点后，过滤一次偶合物：结构式(Ⅰ)化合物，滤饼用1.5%的100ml稀盐酸冰水漂洗，吸干，滤饼用水400ml、30%液碱6ml溶解备用；3)DASA双重氮化称取中间体DASA4.7g，加水60ml，30%盐酸11.5ml，搅拌溶解，加冰降温至0℃，搅拌下滴加30%亚硝酸钠溶液8.7ml，并使之微过量，保持反应30分钟，整个反应过程控制pH=0.8，生成DASA重氮盐，用淀粉碘化钾试纸检验试液显蓝色，用刚果红试纸检验试液显蓝色，到达终点后用氨磺酸消除过量亚硝酸，过滤后备用；4)二次偶合将上述一次偶合物：结构式(Ⅰ)化合物溶解液滴加到DASA重氮盐溶液中，加料过程控制反应温度为5℃，一次偶合物溶解液加完后反应1小时，再用10%纯碱溶液100ml调节反应液pH=8，保温反应3小时，用TLC法控制反应 终点，展开剂为正丁醇∶吡啶∶水∶氨水=6∶4∶4∶1，控制一次偶合物消失为终点，反应至终点后，加盐酸调节反应液pH=4，加精盐盐析，过滤，得到二次偶合物：结构式(Ⅱ)化合物，加冰水搅拌打浆备用；5)三次偶合称取1.98g间苯二酚，加水20ml，加30%液碱3ml，搅拌下加热至50℃至溶解，冷却至室温，备用；在经打浆的二次偶合物中加入10%纯碱溶液100ml，搅拌至其完全溶解，将上述间苯二酚溶液均匀加入到溶解好的二次偶合物中，控制反应pH=9，温度8℃，反应2小时，用TLC法控制反应终点，展开剂为正丁醇∶氨水∶乙醇=5∶4∶3，控制二次偶合物消失为终点；到达终点后，加盐酸调节溶液pH=6，升温到70℃再加盐盐析，冷却到50℃过滤，干燥得原染料：结构式(Ⅲ)化合物30.5g，产品按力份100%计算折算成标准品45.2gFDA0000415066400000011.jpg, FDA0000415066400000021.jpg, FDA0000415066400000022.jpg 【当前权利人】金华恒利康化工有限公司 【当前专利权人地址】浙江省金华市婺城区洋埠镇上陈 【专利权人类型】有限责任公司(自然人独资) 【统一社会信用代码】91330701747048563E 【家族引证次数】6.0 【家族被引证次数】1

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