【摘要】 本发明公开了一种正丁胺的制备方法，将正丁醇∶氨∶氢按摩尔比为1∶1～8∶2～8混合后，在温度为150～200℃，压力为0.3～0.8MPa，空速为0.1～0.6h-1的条件下进行反应，收集反应产物并将反应产物静止分层，得到上层有机相和下层水相，分离上层有机相即得正丁胺产品。本发明的正丁胺制备方法具有工艺简单、反应条件温和、收率高、成本低的优点，并且可根据需要调节目标产物的收率，正丁醇转化率达98％以上，正丁胺收率可达97％以上。 【专利类型】发明授权 【申请人】巨化集团技术中心; 浙江晋巨化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】324004 浙江省衢州市柯城区巨化集团技术中心 【申请人地区】中国 【申请人城市】衢州市 【申请人区县】柯城区 【申请号】CN201210083265.3 【申请日】2012-03-27 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102633648B 【公开公告日】2014-08-27 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102633648B 【授权公告日】2014-08-27 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C211/07; C07C209/16 【发明人】吴奕; 方林木; 周强; 俞宏伟; 杨仲苗; 赵陈; 刘丽 【主权项内容】1.一种正丁胺的制备方法，其特征在于采用CuO/NiO/膨润土作为催化剂，首先进行催化剂的活化：在连续通氢的条件下，以25℃/h的升温速度升温，达到100℃时恒温2h，再以20℃/h的升温速度升温，达到190℃时恒温8h，然后以20℃/h的降温速度降温到100℃，100℃时恒温2h，最后以25℃/h的降温速度降至常温，活化后催化剂的各组分重量百分比Cu∶Ni∶膨润土=15∶7∶78；然后将正丁醇∶氨∶氢以摩尔比1∶4∶4混合后，在反应温度为175℃，压力为0.6MPa，空速为0.4h-1的条件下进行反应，收集反应产物并将反应产物静止分层，得到上层有机相和下层水相，分离上层有机相即得正丁胺；CuO/NiO/膨润土催化剂是这样制备的： (1)取市售膨润土100g，加入15%的硫酸溶液200ml，在室温下搅拌4h，过滤，用蒸馏水洗至中性，然后在120℃下焙烧4h得到固体产物； (2)取步骤(1)焙烧后固体及27g硅铝胶加至350ml蒸馏水中，搅拌条件下按一定配比加入硝酸镍，硝酸铜，持续搅拌24h成稠状乳浊液； (3)向步骤(2)制得的乳浊液中通入氨气至pH=8，继续搅拌5h后过滤出固体，挤压成条型，然后在60℃下烘干，再于120℃下焙烧3h，接着在400℃下焙烧3h，最后在450℃下焙烧4h，自然降温，即得所需催化剂。 【当前权利人】巨化集团技术中心; 浙江晋巨化工有限公司 【当前专利权人地址】浙江省衢州市柯城区巨化集团技术中心; 浙江省衢州市巨化中央大道251号 【专利权人类型】有限责任公司(国有独资); 其他有限责任公司 【统一社会信用代码】91330800YA3613092M; 91330800674796551G 【引证次数】4.0 【他引次数】4.0 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】3

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