【摘要】 本发明涉及一种水产品中辛基酚和壬基酚的气相色谱-串联质谱检测技术，属于水产品质量安全检测技术领域。以丙酮为萃取剂进行超声萃取提取水产品中的辛基酚和壬基酚，提取物经过固相萃取去除提取物中的干扰物，洗脱液经氮气吹干后，用丙酮和体积比99∶1的衍生化试剂N, O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMCS)衍生，利用气相色谱质谱进行选择离子扫描检测，外标法定量。该方法操作方便，重现性较好，定性准确且回收率较高，能够快速分析水产品中的辛基酚和壬基酚。 【专利类型】发明授权 【申请人】浙江省海洋水产研究所 【申请人类型】科研单位 【申请人地址】316100 浙江省舟山市普陀区沈家门小西湖弄25号 【申请人地区】中国 【申请人城市】舟山市 【申请人区县】普陀区 【申请号】CN201210369695.1 【申请日】2012-09-27 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102841161B 【公开公告日】2014-10-22 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102841161B 【授权公告日】2014-10-22 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/02; G01N30/08 【发明人】孙秀梅; 郭远明; 胡红美; 钟志; 金衍健; 丁跃平; 陈朋; 何依娜 【主权项内容】1.一种水产品中辛基酚、壬基酚的气相色谱-质谱检测方法，其特征在于：该方法包括：①超声溶剂萃取、②固相萃取富集净化、③衍生、④气相色谱-质谱检测，其中： ①所述的超声溶剂萃取，按下面步骤操作：称量1.0-5.0g匀浆后的水产品加入到样品瓶中，以丙酮为萃取剂；加塞振荡混匀1min，在40KHz超声波作用下35℃-45℃温度萃取10 min，然后将萃取样品离心5 min，转速5000 rpm，分离出萃取液； ②所述的固相萃取富集净化，按下面步骤操作：佛罗里硅土固相萃取柱，1 g/6 mL规格，上端填充已经高温烘过的无水硫酸钠1-2 g，用丙酮润洗活化固相萃取柱，然后将上述分离出的萃取液注入固相萃取柱中，弃去流出液；再向固相萃取柱分两次加入色谱纯乙酸乙酯进行洗脱，每次5mL，收集洗脱液； ③所述的衍生，按下面步骤操作：洗脱液经氮气吹干后，加入0.1-1 mL丙酮和0.1mL体积比99∶1的衍生试剂N, O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMCS)振荡混匀，60℃-90℃衍生，衍生反应过程要保证密封干燥；衍生液经氮气吹干后，正己烷定容至1mL；进气相色谱-质谱检测前要在室内放置1h； ④所述的气相色谱-质谱检测，按下面步骤操作：取定容并已放置1h的衍生液，经0.22μm的有机滤膜过滤到样品小瓶中，进行气相色谱-质谱检测；色谱条件为：进样口温度270℃，离子源温度200℃，传输线温度150℃，氦气流速为1.0 mL/min, 进样量1μL，溶剂延迟5min, 升温程序：100℃保持2min，10℃/min升温至200℃，保持2min，15℃/min升温至290℃，保持5min；质谱条件：采用了3种特征离子的∑SIM模式，辛基酚硅烷化衍生物特征离子m/z207；壬基酚硅烷化衍生物m/z292、179；绘制标准工作曲线，以外标法定量，根据峰面积计算辛基酚和壬基酚的浓度。 【当前权利人】浙江省海洋水产研究所 【当前专利权人地址】浙江省舟山市普陀区沈家门小西湖弄25号 【统一社会信用代码】123300004700452545 【家族被引证次数】15

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