【摘要】 一种串联法制备2, 3, 4, 5-四氟苯甲酸甲酯的方法，属于精细化工合成技术领域。它由离子液体、氟化剂、固体碱催化剂和2, 3, 4, 5-四氯苯二甲酸酐，在温度为20℃-150℃进行氟化反应1-15小时，反应结束后，将反应液冷却至室温，再加入甲醇进行酯化和脱羧反应，经后处理得到2, 3, 4, 5-四氟苯甲酸甲酯。本发明所述的制备方法，使用了离子液体和磁性固体碱催化剂，将多种组分进行串联反应，操作简单，后处理方便，技术性能好，对环境污染小，得到的2, 3, 4, 5-四氟苯甲酸甲酯收率高达92%以上，含量≥99.2%，是一种绿色化学合成技术，适于工业化生产。 【专利类型】发明授权 【申请人】仙居县力天化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】317306 浙江省台州市仙居县现代工业集聚区司太立大道8号 【申请人地区】中国 【申请人城市】台州市 【申请人区县】仙居县 【申请号】CN201210039935.1 【申请日】2012-02-22 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102603531B 【公开公告日】2014-04-02 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102603531B 【授权公告日】2014-04-02 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】C07C69/78; C07C67/08 【发明人】陈熙强; 王勇; 裴文 【主权项内容】1.一种串联法制备2, 3, 4, 5-四氟苯甲酸甲酯的方法，其特征在于包括如下步骤：1)所述的2, 3, 4, 5-四氟苯甲酸甲酯、2, 3, 4, 5-四氯苯二甲酸酐和离子液体分别如式(Ⅰ)、式(Ⅱ)和式(Ⅲ)所示：(Ⅰ) (Ⅱ) (Ⅲ)2)在反应瓶中，依次加入如式(Ⅲ)所示的离子液体、氟化剂、固体碱催化剂和如式(Ⅱ)所示的2, 3, 4, 5-四氯苯二甲酸酐，在温度为20℃-150℃进行氟化反应1-15小时，反应结束后，将反应液冷却至室温，再加入甲醇进行酯化和脱羧反应，反应结束后，经后处理得到目标产物如式(Ⅰ)所示的2, 3, 4, 5-四氟苯甲酸甲酯，所述的氟化剂为碱金属氟化物，所述的酯化反应和脱羧反应温度为30℃-100℃；反应时间为1-15小时，所述的碱金属氟化物为氟化钾、氟化钠或氟化铯中的任意一种，2, 3, 4, 5-四氯苯二甲酸酐与碱金属氟化物的投料摩尔比为1：4-15，所述的离子液体为如式(Ⅲ)所示的3-甲基咪唑无机酸盐或1-烷基-3-甲基咪唑无机酸盐[Bmim]+L-，式中R为H或含碳原子数为1-18的烷基， L为BF4、PF6、OAC或OH中的一种，其用量为2, 3, 4, 5-四氯苯二甲酸酐质量的1-20倍，所述的固体碱催化剂为磁性固体碱催化剂，其用量为2, 3, 4, 5-四氯苯二甲酸酐质量百分数的1-20%。 【当前权利人】仙居县力天化工有限公司 【当前专利权人地址】浙江省台州市仙居县现代工业集聚区司太立大道8号 【专利权人类型】有限责任公司(自然人投资或控股的法人独资) 【统一社会信用代码】91331024767973799G 【被引证次数】2 【被他引次数】2.0 【家族引证次数】3.0 【家族被引证次数】4

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