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一种4, 4'-二羟基二苯醚的制备方法专利

时间:2026-09-28    作者:admin 点击: ( 0 ) 次

【摘要】 本发明公开了一种4, 4'-二羟基二苯醚的制备方法,包括以下步骤:第一步将二苯醚经傅克酰化反应后,制得4, 4'-二乙酰基二苯醚;第二步在30%过氧化氢水溶液、硼酸及催化量酸作用下,合成4, 4'-二羟基二苯醚。本发明的制备方法具有原料价格低廉,反应工艺路线短,反应收率高,产品易分离等优点。。: 【专利类型】发明申请 【申请人】苏州四同医药科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】215000 江苏省苏州市吴江经济开发区科技创业园 【申请人地区】中国 【申请人城市】苏州市 【申请人区县】吴江区 【申请号】CN201210385650.3 【申请日】2012-10-12 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103724169A 【公开公告日】2014-04-16 【公开公告年份】2014 【IPC分类号】C07C43/295; C07C41/26 【发明人】吕少波 【主权项内容】1. 一种4, 4'-二羟基二苯醚的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤1)在氮气保护下,向烧瓶中加入20.4g乙酰氯及33.3g三氯化铝和80mL二氯乙烷后,搅拌下滴加14.3 g二苯醚的二氯乙烷(20mL)溶液,控制滴加温度50℃,滴完后,维持该温度继续加热搅拌,TLC点板跟踪,反应完后,降至室温,将其倒入到冰水中淬灭反应,后用乙酸乙酯(100 mL×3)提取,合并有机相,并用稀盐酸、饱和食盐水洗后,以无水Na2SO4干燥,过滤后,真空脱除溶剂得粗品30.5g 4, 4'-二乙酰基二苯醚,收率为90%;步骤2)在烧瓶中,加入33.4g硼酸、40.8g 30%过氧化氢水溶液、80mL四氢呋喃及催化量的浓硫酸,后将其在室温下搅拌30min,将30.5g 原料4, 4'-二乙酰基二苯醚用40mL四氢呋喃溶解后,慢慢加到上述混合物中,加完后于60℃下加热回流3-4h,TLC点板跟踪,反应完毕,将其过滤后,用适量饱和的碳酸氢钠水溶液调节PH,使其成中性,后用乙酸乙酯(100 mL×3)提取,合并有机相,并用饱和食盐水洗后,以无水Na2SO4干,过滤后,真空脱除溶剂得粗品,将其用将其用少量无水乙醇重结晶后,得到17.1g 纯品4, 4'-二羟基二苯醚,收率为70%,其为白色或类白色结晶粉末(m.p. 165-168℃),合成4, 4'-二羟基二苯醚的工艺反应路线为:。 【当前权利人】苏州四同医药科技有限公司 【当前专利权人地址】江苏省苏州市吴江经济开发区科技创业园 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91320509564291659Y 【引证次数】2.0 【被引证次数】1 【他引次数】2.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】1

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