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一种模拟移动床色谱拆分氟西汀的方法专利

时间:2026-09-27    作者:admin 点击: ( 1 ) 次

【摘要】 本发明公开了一种模拟移动床色谱拆分手性化合物氟西汀的方法。本发明的特征是:采用模拟移动床色谱系统,填料为直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),流动相为正己烷和醇类有机改性剂,在正相条件下直接拆分氟西汀对映异构体得到高纯度的R-氟西汀和S-氟西汀。模拟移动床色谱系统是连续化生产,自动化程度高,生产效率高。 【专利类型】发明申请 【申请人】江苏汉邦科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】223005 江苏省淮安市经济开发区集贤路1-9号 【申请人地区】中国 【申请人城市】淮安市 【申请人区县】清江浦区 【申请号】CN201210275746.4 【申请日】2012-08-06 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103570565A 【公开公告日】2014-02-12 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN103570565B 【授权公告日】2015-02-11 【授权公告年份】2015.0 【IPC分类号】C07C217/48; C07C213/10 【发明人】张大兵; 张宁; 罗军侠; 王亚辉; 李胜迎 【主权项内容】一种氟西汀对映体的模拟移动床色谱拆分方法,其特征在于:采用模拟移动床色谱(简称SMBC)分离系统,系统中的洗脱泵流量0~100mL/min,压力0~10MPa,进样泵流量0~50mL/min,压力0~10MPa,萃取泵流量0~100mL/min,压力0~10MPa,工作温度15~30℃,色谱柱填料为直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),填料粒度10~30um,流动相为正己烷与醇类有机改性剂的混合溶液,该方法的分离步骤如下:A、氟西汀外消旋体用流动相溶解,浓度为0~100g/L,由进样泵进入色谱系统,色谱系统由4~24根制备柱组成,分成四个区,每区有1~6支柱子,其中I区位于洗脱液入口与提取液出口之间,在此区实现R-氟西汀的解吸;II区位于提取液出口与进样口之间,在此区使R-氟西汀反复吸附、解吸、浓缩;III区位于进样口与提余液出口之间在此区得到S-氟西汀;IV区位于提余液出口与洗脱液入口之间,一方面III区的洗脱液进入到该区可循环利用,另一方面将III区与I区隔开,防止提余液中的S-氟西汀进入到I区;B、得到两个对映体产品,经过浓缩重结晶,得到纯度为95%以上的合格产品。 【当前权利人】江苏汉邦科技股份有限公司 【当前专利权人地址】江苏省淮安市经济技术开发区集贤路1-9号 【引证次数】1.0 【被引证次数】2 【他引次数】1.0 【被自引次数】1.0 【被他引次数】1.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】2

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