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三苄糖苷的模拟移动床拆分方法专利

时间:2026-09-27    作者:admin 点击: ( 0 ) 次

【摘要】 本发明公开了一种四区模拟移动床拆分光学异构体三苄糖苷的方法。本发明的特征是:采用模拟移动床色谱系统,填料为纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),以甲醇为流动相。从三苄糖苷的粗品中拆分出高纯度的α体(α-乙基-3, 5, 6-三苄氧基-D-呋喃葡萄糖苷)和β体(β-乙基-3, 5, 6-三苄氧基-D-呋喃葡萄糖苷)。模拟移动床色谱系统是连续化生产,自动化程度高,生产效率高。 【专利类型】发明申请 【申请人】江苏汉邦科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】223005 江苏省淮安市经济开发区集贤路1-9号 【申请人地区】中国 【申请人城市】淮安市 【申请人区县】清江浦区 【申请号】CN201210425229.0 【申请日】2012-10-31 【申请年份】2012 【公开公告号】CN103788145A 【公开公告日】2014-05-14 【公开公告年份】2014 【IPC分类号】C07H15/18; C07H1/06 【发明人】张宇; 王亚辉; 居延娟 【主权项内容】一种雷诺嗪对映体的模拟移动床色谱拆分方法,其特征在于:采用模拟移动床色谱(简称SMBC)分离系统,系统中的洗脱泵流量0~1000ml/min,压力0~10Mpa,进样泵流量0~50ml/min,压力0~10Mpa,萃取泵流量0~100ml/min,压力0~10Mpa,工作温度0~50℃,色谱柱填料为纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),填料粒度10~30um,流动相为甲醇,该方法的分离步骤如下:A、雷诺嗪外消旋体用甲醇溶解,浓度为0~100g/ml,由进样泵进入色谱系统,色谱系统由4~24根制备柱组成,分成四个区,每区有1~6支柱子,其中一区位于洗脱液入口与提取液出口之间,在此区实现R-雷诺嗪的解吸;二区位于提取液出口与进样口之间,在此区使R-雷诺嗪反复吸附、解吸、浓缩;三区位于进样口与提余液出口之间在此区得到S-雷诺嗪;四区位于提余液出口与洗脱液入口之间,一方面三区的洗脱液进入到该区可循环利用,另一方面将三区与一区隔开防止提余液中的S-雷诺嗪进入到一区;B、得到两个对映体产品,经过浓缩重结晶,得到纯度为98%以上的合格产品。 【当前权利人】江苏汉邦科技有限公司 【当前专利权人地址】江苏省淮安市经济开发区集贤路1-9号 【被引证次数】1 【被他引次数】1.0 【家族被引证次数】1

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