【摘要】 本发明涉及一种水中环氧氯丙烷的测定方法，属于化学分析技术领域。采用盐析-液液萃取法对水样进行前处理，以氯化镁为盐析剂，以二氯甲烷为萃取剂萃取水中环氧氯丙烷，采用毛细管气相色谱法，外标曲线法定量分析。萃取效率高，方法简单、快速、准确，灵敏度高，重现性好，能满足环境监测及水质分析工作要求。 【专利类型】发明授权 【申请人】常州大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】武进区 【申请号】CN201210551099.5 【申请日】2012-12-18 【申请年份】2012 【公开公告号】CN102998396B 【公开公告日】2014-08-13 【公开公告年份】2014 【授权公告号】CN102998396B 【授权公告日】2014-08-13 【授权公告年份】2014.0 【IPC分类号】G01N30/02; G01N30/06 【发明人】郭登峰; 赵会晶 【主权项内容】1.一种水中环氧氯丙烷的测定方法，其特征在于按照下述步骤进行： (1.)样品的保存：采集好的水样避光保存在棕色试剂瓶中，保存环境温度：0-4℃； (2.)分析步骤： (2.1)样品处理：量取100mL废水样品置于250mL的分液漏斗中，调整PH值为6.0-7.0，加入5g的氯化镁振摇溶解，加入5.00mL的二氯甲烷振摇10min，静置分层，分离收集下层的二氯甲烷溶液；然后在分离后废水中继续添加3.00mL的二氯甲烷，振摇10min，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液；再在分离后废水中继续添加2.00mL的二氯甲烷，振摇10min，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液，摇匀在设定色谱条件进行毛细管色谱分析； (2.2)外标曲线的绘制： A.标准溶液的配制：准确称取0.02g环氧氯丙烷于50mL容量瓶中，以二氯甲烷定容，摇匀；该容量瓶中环氧氯丙烷的浓度为400μg/mL； B.标准曲线的绘制：将标准溶液A用二氯甲烷逐级稀释为0.5μg/mL, 2μg/mL ，10μg/mL, 20μg/mL, 50μg/mL标准溶液，在(2.1)色谱条件下进样0.4μL，以浓度为横坐标，以峰高为纵坐标作标准曲线，计算回归方程及相关系数； (2.3)样品测定：在(2.1)色谱条件下，吸取经萃取的样品溶液0.4μL，进行色谱分析； (3.)结果计算： 根据色谱峰高，在外标曲线上测得样品萃取液中环氧氯丙烷浓度，则水样中环氧氯丙烷浓度按以下公式计算； C=C1V1/V2； 式中：C —水样中环氧氯丙烷浓度μg/mL； C1—样品萃取液中环氧氯丙烷浓度μg/mL ； V1—样品萃取液体积mL； V2—水样体积mL; 其中步骤(2.1)中所述色谱条件如下： 色谱柱 : SE-54, 30m× 0.32mm×0.45um； 气化温度：180℃； 柱温：80℃； 载气：氮气； 柱前压：0.08 ； 检测器：FID, 温度：150℃。 【当前权利人】常州大学 【当前专利权人地址】江苏省常州市武进区滆湖路1号 【统一社会信用代码】12320000466007300P 【家族被引证次数】4

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