【摘要】 本发明公开了一种溴甲基纳曲酮的制备方法，属于制药工程技术领域，其步骤为：盐酸纳曲酮为原料，二甲基叔丁基氯硅烷为保护基团，偶极非质子溶剂为介质，在有机碱作用下先生成3-O-二甲基叔丁基硅醚基-纳曲酮；接着，碳酸二甲酯为甲基化试剂，偶极非质子溶剂为介质，与碳酸二甲酯反应，最后以水为介质，和氢溴酸溶液在水中反应，减压蒸馏后得溴甲基纳曲酮。酚羟基的保护基团二甲基叔丁基氯硅烷为白色固体，无刺激性气味，在常温条件下即可生成稳定的中间产物，脱除步骤简单，是一种理想的羟基保护剂；甲基化试剂用碳酸二甲酯使得反应环保，反应收率更高、工艺更简单；脱保护的同时即生成了溴甲基纳曲酮，步骤缩短，工业化生产便利。 【专利类型】发明授权 【申请人】南京臣功制药有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】210038 江苏省南京市经济技术开发区新港大道20号 【申请人地区】中国 【申请人城市】南京市 【申请人区县】栖霞区 【申请号】CN201010154688.0 【申请日】2010-04-02 【申请年份】2010 【公开公告号】CN101845047B 【公开公告日】2011-12-07 【公开公告年份】2011 【授权公告号】CN101845047B 【授权公告日】2011-12-07 【授权公告年份】2011.0 【IPC分类号】C07D489/08 【发明人】郭昭 【主权项内容】1.一种溴甲基纳曲酮的制备方法，其步骤为：(A)酚羟基保护：盐酸纳曲酮为原料，二甲基叔丁基氯硅烷为保护基团，偶极非质子溶剂为介质，在有机碱作用下先生成3-O-二甲基叔丁基硅醚基-纳曲酮；其中所述有机碱为三乙胺，N，N-二甲基苯胺，N，N-二乙基苯胺，吡啶，1，2-二甲基丙胺；(B)N-甲基烷基化：碳酸二甲酯为甲基化试剂，偶极非质子溶剂为介质，3-O-二甲基叔丁基硅醚基-纳曲酮与碳酸二甲酯反应生成3-O-二甲基叔丁基硅醚基-N-甲基纳曲酮碳酸盐；(C)脱保护和溴离子交换：水为介质，3-O-二甲基叔丁基硅醚基-N-甲基纳曲酮碳酸盐和氢溴酸溶液反应，反应完成后减压蒸馏，即得溴甲基纳曲酮 【当前权利人】南京臣功制药股份有限公司 【当前专利权人地址】江苏省南京市南京经济技术开发区新港大道20号 【专利权人类型】有限责任公司(台港澳与境内合资) 【引证次数】7.0 【被引证次数】9 【他引次数】7.0 【被他引次数】9.0 【家族引证次数】7.0 【家族被引证次数】11

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