【摘要】 本发明涉及一种手型医药中间体3-氨基四氢吡喃及其盐的合成新方法；一种外消旋医药中间体3-氨基四氢吡喃及其盐的合成方法，其特征在于：步骤C为氮气保护下，二醇3和三苯基磷于冰浴冷却至0℃以下，向其缓慢滴加偶氮二甲酸二异丙酯或偶氮二甲酸二乙酯，滴毕后10-30℃反应至完全，浓缩干燥得到白色固体4粗品；其中所述的二醇∶三苯基磷∶偶氮二甲酸二异丙酯或偶氮二甲酸二乙酯的摩尔比为1∶1-3∶1-3；使用的原料便宜易得，合成路线短，所有反应中间体和最终产物都不需柱色谱纯化，以天然L或D型谷氨酸或其外消旋物为原料可以方便的大量制备高光学活性的R或S型3-氨基吡喃或其外消旋物。本方法成本低廉，更加高效，得到的产品化学纯度和光学纯度高。 【专利类型】发明申请 【申请人】苏州汉德创宏生化科技有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】215006 江苏省苏州市工业园区通园路35号 【申请人地区】中国 【申请人城市】苏州市 【申请人区县】吴中区 【申请号】CN201010291130.7 【申请日】2010-09-26 【申请年份】2010 【公开公告号】CN102030734A 【公开公告日】2011-04-27 【公开公告年份】2011 【IPC分类号】C07D309/14 【发明人】茅仲平; 葛永辉; 马东旭; 曹建华; 蒋国强; 谭进; 王伟; 陈玉宏; 王永强; 朱鑫 【主权项内容】一种手性医药中间体3‑氨基四氢吡喃及其盐的合成方法，其特征在于：步骤C为氮气保护下，在有机溶剂中加入二醇3和三苯基磷，于冰浴冷却至0℃以下，向其缓慢滴加偶氮二甲酸二异丙酯或偶氮二甲酸二乙酯，滴毕后10‑30℃反应至完全，浓缩干燥得到白色固体4粗品；其中所述的二醇∶三苯基磷∶偶氮二甲酸二异丙酯或偶氮二甲酸二乙酯的摩尔比为1∶1‑3∶1‑3；具体方法如下A、以L‑谷氨酸或D‑谷氨酸为原料，采用常规方法通过对谷氨酸的羧基酯化，后对氨基的保护，得到氨基保护的二酯2，然后用还原试剂将酯还原得到二醇3；在氮气保护下，在有机溶剂中加入二醇3和三苯基磷，于冰浴冷却至0℃以下，向其缓慢滴加偶氮二甲酸二异丙酯或偶氮二甲酸二乙酯，滴毕后10‑30℃反应至完全，浓缩干燥得到白色固体4粗品；其中所述的二醇∶三苯基磷∶偶氮二甲酸二异丙酯或偶氮二甲酸二乙酯的摩尔比为1∶1‑3∶1‑3；得到3‑氨基保护的吡喃衍生物4；D、3‑氨基保护的吡喃衍生物4脱保护基生成3‑氨基四氢吡喃及其盐。 【当前权利人】苏州汉德创宏生化科技有限公司 【当前专利权人地址】江苏省苏州市工业园区通园路35号 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91320594782060533J 【引证次数】2.0 【被引证次数】2 【他引次数】2.0 【被他引次数】2.0 【家族引证次数】2.0 【家族被引证次数】2

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