【摘要】 本发明涉及一种高阻隔避光保鲜环保型聚酯材料的制备方法，所述方法包括以下工艺过程：一、蒙脱土的前期改性，得到负载主钛系催化剂的有机化蒙脱土；二、选择适合的分支剂；三、酯化；步骤四、缩聚：先将上述扩层的负载钛和稳定的其它金属复配催化剂的蒙脱土、分支剂分别溶于乙二醇中，得到添加剂，通过添加剂喷嘴注入，多聚磷酸在另一个喷嘴注入，加入量以在聚酯中的含量为准，经齿轮泵将酯化后的齐聚物连同管线上的上述各添加剂注入预聚釜，预聚釜是上流式炮罩塔，预聚釜是上流式炮罩塔，当物料到达预聚釜上方后流向终聚釜，终聚后的产物经熔体过滤器过滤后，牵引至切粒机制得聚酯切片；步骤五、固相增粘。本发明方法能提供一种高阻隔避光保鲜环保型聚酯材料。 【专利类型】发明授权 【申请人】江苏兴业塑化股份有限公司; 中国科学院化学研究所 【申请人类型】企业,科研单位 【申请人地址】214423 江苏省无锡市江阴市周庄镇三房巷1号 【申请人地区】中国 【申请人城市】无锡市 【申请人区县】江阴市 【申请号】CN201010142154.6 【申请日】2010-04-09 【申请年份】2010 【公开公告号】CN101831060B 【公开公告日】2011-12-07 【公开公告年份】2011 【授权公告号】CN101831060B 【授权公告日】2011-12-07 【授权公告年份】2011.0 【IPC分类号】C08G63/20; C08G63/85; C08G63/83; C08G63/80; C08K9/04; C08K3/34 【发明人】顾晓华; 李春成; 薛纪良; 殷明; 承耀明; 卞忠华; 卞敏凯; 赵飞 【主权项内容】1.一种高阻隔避光保鲜环保型聚酯材料的制备方法，其特征在于所述方法包括以下工艺过程： 步骤一、蒙脱土的前期改性，得到负载主钛系催化剂的有机化蒙脱土，该步骤主要包括有机化改性和负载具有稳定反应活性主钛系催化剂两个主要过程，其制备过程如下： a)将阳离子交换容量为50-200meq/100g的蒙脱土0.3-25重量份加入到30-600重量份的乙二醇中，在室温下搅拌，得到蒙脱土的乙二醇溶液， b)将0.005-1.5重量份催化剂在30-160℃、3-250重量份的乙二醇中搅拌12-24h，然后加入步骤a)得到的蒙脱土的乙二醇溶液中，搅拌0.3-10h后反复用离心分离机进行离心分离蒙脱土，然后将得到的蒙脱土用1 : 100重量份的水洗涤1-15次，得到负载催化剂的蒙脱土初品，所述催化剂为钛酸四丁酯和其它金属催化剂醋酸锌、三氧化锌、三氧化铝以及二氧化锗其中的任意一种按照一定的比例复配，复配比例为钛酸四丁酯 : 其它金属催化剂=50-100份 : 50-1份， c)将b)得到的负载催化剂的蒙脱土初品在5-800重量份水中分散, 在室温下，用乳化机搅拌，得到负载钛和其它金属复配催化剂的蒙脱土， d)将0.05-25重量份有机插层剂，在5-250重量份水中溶解后加入到由步骤c)得到的负载钛和其它金属复配催化剂的蒙脱土中，在25-110℃搅拌0.3-10小时洗涤干燥，得到插层的负载钛和其它金属复配催化剂的蒙脱土，所述有机插层剂为十六烷基溴化吡啶、聚乙烯吡咯烷酮和十六烷基三苯基溴化膦其中的任一种； 步骤二、选择适合的分支剂：丙三醇、季戊四醇、偏苯三酸酐、均苯四酸酐、八个环氧基团的分支剂英国壳牌化学公司Epon SU-8或九个环氧基团的分支剂巴斯夫ADR-4368其中的任一种； 步骤三、酯化 对苯二甲酸和乙二醇在浆料混合罐按设定的摩尔比搅拌，泵入至浆料喂给罐，浆料喂给罐的料经浆料注射喷嘴进入酯化釜，通过热虹吸管的循环原理或者搅拌器作用，浆料在酯化釜得到均匀混合反应，所述对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为：对苯二甲酸 : 乙二醇=1 : 1-2.5； 步骤四、缩聚 先将上述步骤一制备的扩层的负载钛和其它金属复配催化剂的蒙脱土、步骤二选择的分支剂分别溶于乙二醇中得到添加剂，然后加热到50℃-110℃并搅拌2-10小时，通过添加剂喷嘴注入，多聚磷酸在另一个喷嘴注入，加入量以在聚酯中的含量为准，其中，插层的负载钛和其它金属复配催化剂的蒙脱土在聚酯中的含量为1-50%，分支剂在聚酯中的含量为0.005-0.02%重量百分比，多聚磷酸在聚酯中的含量为1-30ppm，经齿轮泵将酯化后的齐聚物连同管线上的上述各添加剂注入预聚釜，预聚釜是上流式炮罩塔，反应温度在280-290℃，压力16-25mmHg，当物料到达预聚釜上方后流向终聚釜，终聚釜的反应温度为285-295℃，压力≤1mmHg，终聚后的产物经熔体过滤器过滤后，牵引至切粒机制得聚酯切片； 步骤五、固相增粘 将缩聚制得的聚酯切片进行预结晶，预结晶工序是在真空干燥转鼓中进行，于PET树脂冷结晶温度100-150℃下进行，时间3-10h，然后固相缩聚，固相缩聚过程是在真空转鼓中进行，温度为200-240℃，时间为10-19h，压力不大于66Pa，最后冷却，完成固相缩聚的PET切片，由气流输送至移动床冷却器顶部，与下部吹入的冷空气进行逆流风冷却，冷却后的PET切片放料包装。 【当前权利人】江苏兴业塑化股份有限公司; 中国科学院化学研究所 【当前专利权人地址】江苏省无锡市江阴市周庄镇三房巷1号; 北京市海淀区中关村北一街2号 【专利权人类型】股份有限公司(中外合资、未上市); 【统一社会信用代码】9132020071683406XR; 12100000400012238A 【家族引证次数】5.0 【家族被引证次数】3

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