【摘要】 本发明公开了一种合成精异丙甲草胺的方法。包括以下步骤是：1)将(R)-乳酸甲酯或(R)-乳酸乙酯与甲磺酰氯反应生成(R)-2-(甲磺酰氧基)丙酸酯；2)得到的酯与2-甲基-6-乙基苯胺反应得到(S)-N-(2-甲基-6乙基苯基)丙氨酸酯；3)通过还原剂将酯基还原成相应的醇；4)通过与氯乙酰氯酰化，得到酰胺基醇；5)通过甲基化反应得到精异丙甲草胺。应用本发明的合成方法生产精异丙甲草胺，生产成本低，光学纯度好，ee值达到90-93%，收率达到86-89%，操作简单，容易实现工业化。 【专利类型】发明申请 【申请人】江苏常隆化工有限公司 【申请人类型】企业 【申请人地址】213033 江苏省常州市新北区长江北路1229号 【申请人地区】中国 【申请人城市】常州市 【申请人区县】新北区 【申请号】CN201010592834.8 【申请日】2010-12-17 【申请年份】2010 【公开公告号】CN102010346A 【公开公告日】2011-04-13 【公开公告年份】2011 【发明人】陆明若; 王俊科; 张中泽; 田庆海; 杨春华; 刘梅 【主权项内容】一种精异丙甲草胺的合成方法，其特征是包括以下步骤：步骤1. 将(R)‑乳酸甲酯或(R)‑乳酸乙酯溶于溶剂中，以三乙胺作为傅酸剂，与甲磺酰氯在‑10℃至‑5℃反应，至反应完全，生成(R)‑2‑(甲磺酰氧基)丙酸酯，减压蒸馏，得(R)‑2‑(甲磺酰氧基)丙酸酯，反应物的物质的量之比为：(R)‑乳酸酯 : 甲磺酰氯 : 三乙胺=1 : 1.1 : 1.1，所述的溶剂是二氯甲烷或四氢呋喃；步骤2. 将(R)‑2‑(甲磺酰氧基)丙酸酯溶于溶剂中，以吡啶作为催化剂，在120‑130℃，与2‑甲基‑6‑乙基苯胺反应1小时，得到(S)‑N‑(2‑甲基‑6‑乙基苯基)丙氨酸酯，反应物的物质的量之比为：(R)‑2‑(甲磺酰氧基)丙酸酯 :  2‑甲基‑6‑乙基苯胺 :  吡啶=1 : 1.05 : 1.05，所述的溶剂是二氯甲烷或四氢呋喃；步骤3. 在0‑25℃，将(S)‑N‑(2‑甲基‑6‑乙基苯基)丙氨酸酯与硼氢化钠和氯化锂或氯化铝在无水乙醇中反应，酯基被还原为羟基，得到(S)‑N ‑(1’‑甲基‑2’‑羟乙基)‑2‑甲基‑6‑乙基苯胺，反应物的物质的量之比为：(S)‑N‑(2‑甲基‑6‑乙基苯基)丙氨酸酯 :  硼氢化钠 :  氯化锂或氯化铝=1 : 3 : 3；步骤4. 将(S)‑N ‑(1’‑甲基‑2’‑羟乙基)‑2‑甲基‑6‑乙基苯胺溶于四氢呋喃中，以三乙胺作为傅酸剂，加入氯乙酰氯，在0‑25℃反应，得到(S)‑2‑氯‑N‑ (2‑甲基‑6‑乙基苯基)‑N‑(2‑羟基‑1‑甲基乙基)乙酰胺，反应物的物质的量之比为：(S)‑N ‑(1’‑甲基‑2’‑羟乙基)‑2‑甲基‑6‑乙基苯胺 :  三乙胺 :  氯乙酰氯=1 : 1.5 : 1.1；步骤5. 最后，将(S)‑2‑氯‑N‑ (2‑甲基‑6‑乙基苯基)‑N‑(2‑羟基‑1‑甲基乙基)乙酰胺溶于四氢呋喃中，与甲基化试剂混合，在催化剂或助剂存在的条件下，进行甲基化反应得到精异丙草胺，所述的甲基化试剂是硫酸二甲酯、聚乙二醇甲磺酸或三氟甲磺酸甲酯。 微信 【当前权利人】江苏常隆化工有限公司 【当前专利权人地址】江苏省常州市新北区长江北路1229号 【专利权人类型】有限责任公司 【统一社会信用代码】91320400137670099C 【被引证次数】3 【被他引次数】3.0 【家族被引证次数】3

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