【摘要】 2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶的制备方法，它涉及硝基吡啶的制备方法。它解决了现有技术制备2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶的方法存在产品纯度低、产率低及难以工业化生产的问题。方法一：制备2，6－二氨基吡啶的硫酸盐，然后与发烟硫酸和发烟硝酸混合，经淬冷、搅拌、抽滤和干燥后得2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶。方法二：2，6－二氨基吡啶、发烟硫酸和发烟硝酸混合后，经冰淬、抽滤和干燥后得2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶。方法三：制备2，6－二硝酰氨基吡啶，然后加入到发烟硫酸中，搅拌、淬冷和过滤后得2，6－二氨基－3，5－二硝基吡啶。本发明所得产品的纯度高、产率高及适用于工业化生产。 【专利类型】发明申请 【申请人】哈尔滨工业大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号 【申请人地区】中国 【申请人城市】哈尔滨市 【申请人区县】南岗区 【申请号】CN200810064672.3 【申请日】2008-06-04 【申请年份】2008 【公开公告号】CN101314589A 【公开公告日】2008-12-03 【公开公告年份】2008 【IPC分类号】C07D213/73; C07D213/00 【发明人】黄玉东; 王艳红; 王保启; 宋元军 【主权项内容】1、2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶的制备方法，其特征在于2，6-二氨基-3，5-二 硝基吡啶的制备方法按以下步骤实现：一、2，6-二氨基吡啶和质量浓度为98％ 的浓硫酸按摩尔比1～2∶1依次加入到无水乙醇中混合搅拌，pH值为3～5， 冷却至室温后进行真空抽滤，然后将固相物在40～60℃的真空条件下干燥 22～26h，得2，6-二氨基吡啶的硫酸盐；二、2，6-二氨基吡啶的硫酸盐按摩尔比 1∶2加入到0℃的发烟硫酸中，保持温度＜30℃，然后滴加质量浓度为95％ 的发烟硝酸，保持温度＜15℃，反应3～6h后得混合物；三、将混合物在冰淬 冷的条件下，以600～800r/min的速率搅拌至形成带有泡沫的黄色液体，然后 进行真空抽滤，再将固相物在40～60℃的真空条件下干燥22～26h，得2，6- 二氨基-3，5-二硝基吡啶；其中步骤一中2，6-二氨基吡啶与无水乙醇的质量比 1∶6；步骤二中2，6-二氨基吡啶的硫酸盐与发烟硝酸的摩尔比为1∶2～2.15。 【当前权利人】哈尔滨工业大学 【当前专利权人地址】黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号 【统一社会信用代码】12100000400000456B 【被引证次数】5 【被他引次数】5.0 【家族被引证次数】5

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