【摘要】 本发明涉及一种二环己基并18冠6的制备方法, 该方法是首先用二甘醇与亚硫酰氯合成中间体双(2－氯乙基) 醚, 然后用该中间体与邻苯二酚在溶剂和模板剂中回流反应, 合 成中间体二苯并18冠6, 最后用钌作催化剂合成二环己基并18 冠6。本发明的制备方法具有合成过程操作方便, 后续分离提纯 程序简单、生产成本低等优点。 【专利类型】发明申请 【申请人】清华大学 【申请人类型】学校 【申请人地址】100084北京市海淀区清华园 【申请人地区】中国 【申请人城市】北京市 【申请人区县】海淀区 【申请号】CN98125085.8 【申请日】1998-12-04 【申请年份】1998 【公开公告号】CN1224013A 【公开公告日】1999-07-28 【公开公告年份】1999 【授权公告号】CN1086187C 【授权公告日】2002-06-12 【授权公告年份】2002.0 【IPC分类号】C07D323/00; C07C43/12; C07C43/00 【发明人】童利斌; 田国新; 宋崇立; 王建晨; 张平 【主权项内容】1、一种二环己基并18冠6的制备方法，其特征在于，该方法包括下列各 步骤： (1)合成中间体双(2-氯乙基)醚： 采用二甘醇与亚硫酰氯在搅拌下直接反应，反应式如下： 二甘醇与亚硫酰氯的摩尔比为：1∶2.1～3，反应温度为90～130℃，反应时间为 60～150分钟，反应结束后，直接将反应混合物用水循环真空泵减压蒸馏，收集 108～110℃/10mmHg馏份，即为双(2-氯乙基)醚； (2)合成中间体二苯并18冠6： 以正丁醇、正戊醇或二甲亚砜作溶剂，氢氧化钠作模板剂，采用双(2-氯 乙基)醚与邻苯二酚在回流下反应制得二苯并18冠6，邻苯二酚与双(2-氯 乙基)醚的摩尔比为：1∶1～1.5，当采用正丁醇为溶剂时，回流时间为16～24小 时，反应温度为115℃，当采用正戊醇为溶剂时，回流时间为8～12小时，反应 温度为135℃，当采用二甲亚砜为溶剂时，回流时间为1～2小时，反应温度为 125℃； (3)合成二环己基并18冠6： 将二苯并18冠6用钉作催化剂进行氢化反应，1mol待反应的二苯并18冠 6中加入0.5～2g催化剂，反应温度为30～100℃，反应压力为3～12MPa，反应时 间2～6小时； (4)将上述第三步合成的二环己基并18冠6用醇一水混合溶剂，使其溶 解，醇与水的比例为：1∶0.5～4，然后冰盐溶结晶，得到白色棱柱形晶体，即为 本发明的目标产品二环己基并18冠6。 【当前权利人】清华大学 【当前专利权人地址】北京市海淀区清华园 【专利权人类型】公立 【统一社会信用代码】12100000400000624D 【被引证次数】8.0 【被自引次数】5.0 【被他引次数】3.0 【家族引证次数】1.0 【家族被引证次数】9.0

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